实施GMP现场检查中QC规范性检查要点--李会林 .ppt

符合ＧＭＰ要求的仪器、设备的科学管理和使用运行还应包含如下几方面： 仪器、设备的放置环境 防震、防潮、防尘、防高温和防强光　　 防环境污染：①仪器与仪器在实验中的污染　　如ＧＣ避免与ＨＰＬＣ及可能产生大量有机气体的仪器设备置同一室　水分测定仪避免与溶出仪崩解仪或可能产生大量水气的仪器设备实验区域置同一室　　　红外仪避免与产生水气、二氧化碳、有机气体的仪器或实验区置同一室， * 仪器在实验区域的污染　　如ＧＣ不能与可能产生大量有机气体的实验区域置同一室　　　水分测定仪避免与可能产生大量水气的实验区域置同一室　　　红外仪避免与产生水气、二氧化碳、有机气体的实验区置同一室 原子吸收分光光度计应置于洁净程度较高的区域。各精密仪器应尽量远离进行灼烧、蒸馏、水浴等处理操作的通风柜。 采用正确的仪器维护保养装置和方法　　如水分测定仪的除进气中的水分的干燥装置 * 实验人员必须按规定的ＳＯＰ进行操作 根据实际实验情况及时更新错误的ＳＯＰ，注意对作废的ＳＯＰ的清场。 实验的原始记录、仪器使用记录、仪器维护保养和自校记录必须与所规定的ＳＯＰ　相吻合 各个实验室的仪器设备均应指定专人维护保养，并做好记录 主要的仪器（主要指精密仪器）应进行使用登记，谁使用谁登记，登记的信息应具可追溯性：开关机状态、时间、样品、人员最好记录一些主要的参数（溶剂、波长、柱子、流动相、载气、选择的溶出度方法） * 企业质量管理部门应对有些虽经计量部门校验，但使用率高、不稳定、易出现波动的仪器建立计量部门校验效期内的期间（自校）核查程序并纳入仪器使用的SOP，期间核查的内容和时间长短可仪器的性能而定。 期间核查的内容和时间长短可仪器的性能而定。 * 试剂、试药、试液、标准溶液、标准滴定液的符合性 外观性状（颜色、澄清度）的符合性 瓶签信息的正确性和完整性 配置方法的正确性 存储装置和环境的正确性、符合性 有效期的科学性和合理性 有毒有害（剧毒、易爆、强氧化、强腐蚀）试剂、试药、试液的存储、保管、使用的符合性 标准溶液、标准滴定液配置方法和标化记录的正确性和完整性 * 标准滴定液的标化、配制、储藏、标签和使用 除另有规定外，用于国家局颁布的药品标准检验中所用到的标准滴定液必须以中国药典附录规定的方法进行配制、标化。另有规定外是指标准的各论中详细标明的方法或指定的参考方法 用于配置标准滴定液的溶质应采用分析纯以上级别的化学试剂，而用于标定标准滴定液的基准物应该是具备由国家技术监督局或国家质量监督检验检疫总局批准的标准物质证书的基准试剂或标准物质 * 当配置的标准滴定液按规定的方法不必标定时，用于配置标准滴定液的溶质应采用具备由国家技术监督局或国家质量监督检验检疫总局批准的标准物质证书的基准试剂或标准物质，称样和溶解稀释必须精密、准确。F值应是标准规定的称样量与实际准确的称样量之比。 标准滴定液的标定必须是双人以上进行配置、标定和复核标定。一般标定三分以上，复核标定三分以上，并根据标定方法的误差规定个人的三分间和两人的六分间的F值的RSD的限度。F值的规定范围应为0.95—1.05。 * 标准滴定液的有效期一般为三个月。超过效期后应重新配置、标定和复核标定，如果剩余的过期标准滴定液量较多，可不必重新配置，但必须按标定程序进行标定和复核标定，RSD的限度。F值的规定范围应同上 标准滴定液的装置和储藏条件应该科学、合理。装置应具备遮光、密闭，阴凉，特别是高氯酸标准滴定液的防潮装置、氢氧化钠标准滴定液的防二氧化碳的聚氟乙烯瓶的装置（这些装置是非常重要的，否则这些标准滴定液的有效期就不一定“有效”了） 硫代硫酸钠标准滴定液必须取放置一个月以上的硫代硫酸钠标准滴定液的储备液进行标定。 * 标准滴定液的标签（瓶签）与标定记录 在瓶签应有的信息是：标准滴定液的名称和标示摩尔浓度、标定的F值、配制日期、配置时温度、标化日期、复核日期、配制人、标化人、复核人、有效期 。 标定记录必须详细可追溯，除以上信息外还应记录标准物质的来源、批号，干燥条件、精密的称样量、定量稀释体积、滴定管编号及量程,准确记录消耗标定和复核标定各分体积和空白液的体积，计算公式，计算结果及相应的RSD。 * 标准试液、试剂试液配制、储藏、标签和使用 试剂、试液应注意正确的储藏条件（有的应置于冰箱中保存的，如检查重金属的硫代乙酰胺试液等；有的应进行水封液面的如溴液；有的应避光、阴凉保存；强酸、强氧化液体试剂应有防护、保护措施，如应放置在有沙土保护、可相应固定的器具内，并应置于试剂架底层） 对配制试液的效期的规定要科学合理（有机试液、不稳定的试液，效期应短点，而无机试液可适当长点，在容器密封性能较好的情况下可一年） 。按药典的要求需临用新配制的试液应及时新鲜配制，不得使用过期的试液。 标准试液、试剂试液配制应