山东大学本科学位论文气相色谱法分析致冷剂R125.pptVIP

山东大学本科学位论文气相色谱法分析致冷剂R125 1 引言 氟利昂在历史上曾是名声显赫的制冷剂，从上世纪六十年代开始大量生产和使用，其产量和排放量都在1974年达到高峰。美国加利福尼亚大学的Rowland教授于1974年首先提出氟利昂等物质破坏大气平流层中臭氧层的理论，人们开始认识到氟利昂的危害。经研究表明，一个氯原子能破坏10万个O3分子，而氯原子主要来自氟里昂的分解（在平流层较强紫外线作用下）。于是必须寻找制冷剂的替代产品，而R125就是一种新开发的环保型制冷剂。它的分子内不含氯和溴原子，在大气中不吸收红外线，因此该产品既不会破坏臭氧层，也不会产生温室效应[0]。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.2 色谱条件 2.3 定性分析 2.4 定量分析 2.1 仪器与试剂 6820气相色谱仪系统（安捷伦科技有限公司化学分析仪器部，配有氢火焰离子化检测器FID） 玻璃取样瓶，500ml；LG-8601 Lab Glass Inc. Vineland. NJ.(大的侧面有一开口，装有一个带边的2cm的隔垫，瓶外侧缠有玻璃纤维带保护层) 钢瓶：3/8′′管口，1Kg，带9′阀（#1014-C，高位阀），E. F. Britten Co. , Cranford. NJ 气密注射器：1ml, 10ml, 100ml 色谱纯R125, 色谱纯R4 2.2 色谱条件 色谱柱：0.32mm×30.0m, Al2O3毛细管柱 进样器温度： 100℃ 检测器温度： 200℃ 柱温： 80℃ 120℃ 20℃/min 3min 4min 空气：0.17 Mpa 氢气：0.10 Mpa 柱流量：0.05 Mpa (6.5ml/min) 进样量：0.2 ml 不分流 2.3 定性分析 本方法采用了用已知物质保留值定性的方法，其做法是分别测定已知物和未知物的保留值后进行比较从而确定样品中组分是何种物质。在以上气相色谱条件下，样品的分析情况见色谱图一，标准物R125色谱图见图二，R4色谱图见图三，保留时间测定结果见表一。 结合图一、二、三及表一，可以看出样品中含有两个组分R4 和R125。表一 定性分析测定结果 2.4 定量分析 ⑴实验步骤 ⑵相对校正因子的计算 ⑶样品中R125含量的测定 2.4 （1）实验步骤 将500ml气体取样瓶装上隔垫，并抽真空到1mm Hg 将一个色谱纯R125的钢瓶连接到气体取样瓶，慢慢打开阀门使气相R125流入系统到1atm，关上阀门， 并且从真空取样装置上取下气瓶 用100ml气密注射器取50ml色谱纯R4通过隔垫注入气体取样瓶中，放置一段时间两种物质混合均匀。 用1ml气密注射器从气体取样瓶中准确取出0.2ml混合气体，按前述色谱条件进行色谱分析，从谱图中得出俩物质各自的峰面积。 2.4 （2）相对校正因子的计算 气相色谱分析中随载气携带入检测器中的组分量Q与检测器所产生的响应值（色谱峰面积A或峰高h）成正比： Q=f′A 式中，比例常数f′称为该组分的定量校正因子；Q的单位可用质量、摩尔或体积表示，相应的有质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子之分。校正后的峰面积可定量的代表该组分的含量[5~8]。 2.4 （3）样品中R125含量的测定 在前述色谱条件下进样品，其中R125含量按以下公式计算： 式中，W125为的质量百分含量，A125为R125的峰面积，A4为R4的峰面积，f为相对校正因子。 3 结果与讨论 3.1 线性范围与检测限 ⑴R125的线性范围与检测限 ⑵R4的线性范围与检测限 3.2 方法精密度考察 3.1 ⑴ R125的线性范围与检测限 在前述色谱条件下，用色谱纯R125多次进样，进样量分别为0.01ml,0.02 ml,0.03 ml,0.04 ml,0.05 ml,0.1 ml,0.2 ml,0.3 ml,0.4 ml。以其色谱峰面积对进样量（见表三）作图[9~10]，由图四、图五可知在进样量在0.2ml以下是线性关系良好，线性方程为 y = 5.0×106x – 15832，相关系数0.9990，线性范围1.0×107，检测限2.0×10-8ml/s。 3.1 ⑵R4的线