渤海大学商检实验食盐 中碘含量19.doc

渤海大学学生实验报告 课程名称： 商检综合实验 任课教师： 实验室名称： 商检实验室 房间号 理工2 618 实验时间： 年 3 月 14 日 学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 实验项目 分光光度法测定食盐中的碘含量 组别 2 实验成绩 一、实验目的 1.掌握运用比色法测定食盐中碘含量的方法； 2..进一步熟悉分光光度计，气相色谱等大型仪器的使用方法； 3.逐步学会自己设计实验步骤； 4. 培养严谨的实验态度和实事求是的科学作风。 二.引言 碘是人体所必需的微量营养元素之一，具有重要的生理功能。碘缺乏病是一种常见的营养缺乏性疾病，危害性极强，已成为既古老又普遍的公共卫生问题。因此，预防和控制碘缺乏病具有重要历史意义。 按国际推荐标准，成人每天必须从食物中摄取100—300微克的碘满足机体的需要。同时国家规定在食盐中碘的含量一般为（35±15）mg/kg，那么，食盐中加入的碘就一定要有量的规定，加少了则作用不明显，加多了又可能引起毒副作用。因此，对食盐中的碘的定量检测具有重要的意义。1994年国家规定在食盐中加碘酸钾为主，检测微量碘的分析方法也是多种多样。一是硫代硫酸钠直接滴定法。反应原理： KIO3+5KI+6H2SO4=6KHSO4+3I2+3H20 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 直接滴定的方法检测被广泛采用，滴定结果较准确，但操作较麻烦。 二是有机溶剂苯萃取光度法。它是分离富集碘的经典方法之一，但是由于食盐中含有大量Cl－在萃取过程中发生反应：I2+Cl－=I2Cl－严重影响测定的结果。 三是经典溴氧化碘滴定方法，即在酸性条件下，采用硫代硫酸钠标准液滴定法，该法的测定结果准确可靠，但由于要用到极易挥发的溴水，则对人体有害。 除此之外还有比色法，光谱法，色谱法等多种测定方法。但这些方法都在测定时存在着不足，本次实验采用了以淀粉作为显色剂的分光光度法测定食盐中的碘含量。在酸性介质中，碘酸根将被转变为单质碘，单质碘遇淀粉将会生成蓝色的络合物，使溶液显蓝色。溶液颜色越深说明溶液中碘的浓度就越大，可产生大小不同的吸光度，通过测定溶液的吸光度可以准确地测定食盐中碘的含量，本方法操作简便，灵敏度高，耗费试剂少，获得较理想的分析结果。 三.实验部分 实验试剂和仪器 1.实验试剂 碘标准溶液（1.0mg/mL）：称取分析纯碘酸钾0.1686g，用去离子水溶解，移于100mL棕色容量瓶中，定容，摇匀，避光储藏。 碘工作液（10ug/mL）：精确吸取1.00mL碘酸钾标准液于100mL棕色容量瓶中，加水定容，摇匀，现配现用。 碘化钾溶液（0.4mg/mL）：称取0.0498g分析纯碘化钾溶解于100mL棕色容量瓶并定容，摇匀，现用现配。 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取0.67mL 18mol/L浓硫酸于100ml容量瓶中定容，摇匀。 淀粉指示剂（1%）：用小烧杯称取1.00g可溶性淀粉溶于100mL沸水，搅拌，继续煮沸至透明，冷却至室温，现用现配。 .实验仪器 UV－1600紫外可见分光光度计（1cm比色皿）、HH－2型数显恒温水浴锅、电子天平、各种体积吸量管、烧杯、100mL容量瓶、25mL容量瓶。 四．实验内容 1.原理 在酸性条件下，碘酸钾与过量的碘化钾发应生成单质碘，反应方程式如下： KIO3+5KI+6H2SO4=6KHSO4+3I2+3H20 单质碘遇淀粉变蓝，用分光光度计测定吸光度，进而计算加碘酸钾的碘盐中碘的含量。 2.最大吸收波长的确定 （1）操作步骤： 在25mL容量瓶中加入1.00mL碘酸钾工作液、1.00mL碘化钾溶液、1.00mL淀粉显色剂、1.00mL硫酸溶液； 用去离子水定容摇匀，溶液显蓝色，用去离子水做参比液； 注入1cm玻璃比色皿中,在500－700nm波长范围内，用紫外可见分光光度计每隔10nm测定一次吸光度,测溶液的吸光度值。 记录一系列吸收波长与吸光度值，绘制吸收波长与吸光度的吸收曲线，查找最大吸收波长。 3.最佳实验条件的确定 在分光光度分析法中，反应的实验条件直接影响着测定结果的准确性和灵敏度。因此需要选择最佳实验条件。采用方法为，每次实验改变VKI、VH2SO4、V淀粉、T显色①用电子天平精确称取0.0498g碘化钾溶于100ml棕色容量瓶中配成0.003mol/L溶液。 取7个25ml容量瓶，标签标识为1、2、3、4、5、6、7； 在1～7支试管中，分别加入0.4mg/mL碘化钾溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL，再加入1.00碘酸钾工作液，1.00mL