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气相色谱-质谱联用仪 Gas Chromatograph -Mass Spectrometer，GC-MS 高效液相色谱-质谱联用仪 High Performance Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer，HPLC-MS 毛细管电泳-质谱联用仪 Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometer，CE-MS)等 (4) 质量分析器 ： 三级四极杆液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS) 液相色谱-离子阱质谱(LC-IT) 液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF) 液相色谱-四极杆-离子阱质谱(LC-Q-IT) 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF) GC-MS在环境监测中的应用 (1) 挥发性有机物(VOCs)如苯系物、卤代烃、氯苯类的测定； (2) 半挥发性有机物(SVOCs)如酚类、除草剂的测定； (3) 持久性污染物(POPs)如机氯农药类的测定； (4) 多环芳烃(PAHs) 的测定； (5) 二噁英(PCDD/Fs或Dioxins)类包括多氯代二苯并-对二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃( PCDFs)的测定； (6) 多氯联苯(PCBs)的测定； (7) 酞酸酯(邻苯二甲酸酯，PAEs)的测定； (8) 硝基化合物和羰基化合物的测定。 实例1 吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中28种挥发性有机物 方法要点 (1)将氮气(N2)通入水样，把水样中挥发性有机物吹脱出来，捕集在装有吸附剂的捕集管内； (2)吹脱完成后，捕集管被加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析进入色谱柱中，用质谱仪(MS)检测； (3)通过质谱图和保留时间对照进行定性，内标法定量。 主要仪器 (1) Agilent 7890/5975气相色谱/质谱联用仪，EI离子源； (2) TeKmar9800型吹扫捕集仪。 测定条件 (1)色谱条件 毛细管柱DB-624，30 m×0. 25 mm×0. 25 μm；进样口温度200 ℃ ；载气高纯氦1.0 ml/min; (3)吹扫条件 高纯氦气(99. 999% )，吹扫流速40 ml/min；吹脱温度：室温；吹脱时间：11 min；解吸温度250℃ ；解吸时间：2 min； 烘烤温度：270℃ ； 烘烤时间：2 min；水样：25ml 。 测定方法 (1) 校准曲线 用注射器取25 ml纯水，加入挥发性有机物混合标准配制成不同浓度的混合标准水样，同时加入同浓度的内标溶液，注入吹扫管，经吹扫、捕集、脱附后进气相-质谱检测器检测。 (2) 水样测定　用注射器取25 ml待测水样，加入与标准系列同浓度的内标溶液，同标准样品进行检测。 测定结果 检出限：甲苯0.002μg/L，1. 1-二氯乙烯 0.038μg/L 实例2 减压吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃 方法要点 采用真空泵人工降低吹扫管压力的方法，将常压状态下很难从液相挥发至气相的多环芳烃在负压状态下通过吹扫气从液相吹脱出来，再通过捕集阱捕集后热脱附至GC-MS进行分析。 主要仪器 Agilent 7890/5973B气相色谱/质谱联用仪，EI离子源 测定条件 (1)色谱条件 毛细管柱 JW DB-5ms，30 m×0. 25 mm ×0. 25 μm；进样口温度340 ℃ ；载气He 45 cm/s; (3)吹扫条件 样品温度90℃，吹扫管压力90 kPa，吹 扫 捕 集 时 间 20 min，氮气100 mL / min，水样10 mL。捕集材料为85μm聚丙烯酸酯( PA) 固相微萃取纤维，解析温度 340℃ ，解析时间 10 min。以色谱进样口作为热解析装置 。 实例3 高分辨气相色谱/高分辨质谱联用分析土壤中的二噁英类 方法要点 向样品中加入13C标记的同位素内标，经提取、浓硫酸净化、初步浓缩、碱性氧化铝柱和复合硅胶柱进行纯化后，浓缩样品至10~40μl，进样之前加入回收标准溶液检测回收率，至GC-MS进行分析。 主要仪器 Agilent6890N高分辨气相色谱-Waters Autospec-Ultima高分辨质谱仪(HRGC-HRMS)，EI离子源，MS分辨率大于10000。 测定条件 (1)色谱条件 毛细管柱DB-5ms，60 m×0. 25 mm×0. 25 μm；进样口温度270 ℃ ；载气高纯氦1.0 ml/min; LC-MS在环境监测中的应用 (1) 农药(含除草剂等)，以分析苯脲、三嗪、氨基甲酸酯、氯苯氧酸及硝基酚为主； (2) 多环芳烃类化合物(含硝基多环芳烃、氧化多环芳烃等) (3) 激