有机基磁流体的制备和表征.pdf

有机基磁流体的制备和表征 黄小忠，周娟娟，周克省，杜作娟 (中南大学物理科学与技术学院，湖南长沙410083) 摘要：用油酸作为表面活性剂，采用化学共沉淀法制备纳米级四氧化三铁磁性粒子， 实验研究了Fe2+和Fe”的配比、不同的制备路线、表面活性剂的用量三个方面对磁流体的 影响，并分析了这些因素的影响机制．确定高纯度、小粒径、均匀分散的Fe304磁性粒子 为0．7ml。用数码相机拍照证明产物在油酸包裹后基本全部萃取到有机相，且分散均匀。 XRD分析证实了产品为纯四氧化三铁磁性粒子，平均粒径10nm。 关键词：Fe304；有机基磁流体；油酸；萃取 磁流体(magneticfluids)是磁性纳米粒子用表面活性剂处理后，均匀分散在 载液中形成的稳定的胶体悬浮液。它是由磁性颗粒，稳定剂(表面活性剂)和载 液三部分组成，兼具有磁性和流动性，且有特殊的物理特性、化学特性及流体 特性等性质，是一种新型的功能材料。其流动和分布可由外加磁场实施定向和 定位控制，并且其中的纳米磁粒子颗粒极小，具有很强的穿透性，便于均匀分 布，因此不仅在旋转轴的密封与润滑、大面积水域污染浮油的清除与回收、电 声器件功率的增强、音圈散热、快速印刷(磁性墨水)、非磁性材料的分选、精 密研磨、传感器和宇航技术等领域获得广泛的应用，而且在生物医药中的应用 也在不断地被开发出来…，如酶的固定化、细胞分离、免疫分析、X射线造影 和核磁共振造影、肿瘤磁热治疗【2J、磁性药物载体【3】等。 磁流体根据分散相不同分为水基和有机基磁流体。水基磁流体研究较普遍， 而有机基磁流体研究相对较少，杨丽珍等【4I采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米 粒子，然后在加热的条件下把Fe304磁性粒子分次加入到含表面活性剂的基液 中，快速搅拌，经超声波振动分散处理即得到磁性液体。此方法制备的磁性粒 子粒径约为18nm，磁流体稳定时间约为10d。另林本兰等[5】采用基液置换法由 水基磁流体制得有机基磁流体。首先制得稳定分散的纳米Fe304水基磁流体， 在水溶液中加入油酸对纳米粉体进行表面处理，然后萃取制得纳米Fe304有机 基磁流体，其最高萃取率为54．87％。而本研究采用化学共沉淀法，同时加入油 酸作为表面活性剂进行表面处理制得小粒径的纳米磁性粒子，然后将磁性粒子 从水相中基本全部萃取到有机相中，得到有机基四氧化三铁磁流体。并研究了 Fe2+和Fe3+的配比、不同的制各路线、表面活性剂的用量三个方面对磁流体的 影响，分析了这些因素的影响机制。 1 实验部分 1．1实验试剂及仪器 温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。XRD、数码相机。 1．2磁流体的制备 水浴中充分搅拌然后滴加一定量油酸和25％氨水溶液10ml，搅拌1h，静置， 溶液中的粒子在过量氨水作用下沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀至pH值为7．0，取少 量置于50ml容量瓶中，注入15ml正己烷，充分摇匀，混合液体静置分层，上 层液体即为包覆有油酸的四氧化三铁油基磁流体。 2结果与讨论 2．1 XRD O．154 178nm，图谱上各晶面的特征峰如表1： 表1各晶面特征峰的数据 220 31l 400 422 5ll 440 533 d值 2．964 2．525 2．10l 1．715 1．612 1．483 1．280 峰位 30．15 35．55 43．05 53．40 57．15 62．65 74．10 与Fe304标准PDF卡(JCPDS 且无杂峰出现，这表明所制备的磁性纳米粒子为单一相的，纯度较高的Fe304。 41 利用Debye—Scherr公式可推算磁性纳米粒子晶粒大小D。 D=／(肛osO) (1) 式中：D为磁性纳米粒子晶粒大小，K=0．89(常数)，入=O．154178nm()k射波长)， 29 1)处的半峰宽度，0为衍射角。图中B=0．018rad，最强峰处 B为