关于残留农药检测净化方法.pptVIP

* * では、全ての試験品の全ての項目で先程のスライドのように試験品由来の夾雑の影響を受けないのかと言われると、決してそんなことはありません。 こちらのスライドでは、GC/MS/MSでも試験品由来の夾雑物の影響を受ける例について示しました。 しょうが、タイ産ハーブ、レモンなどで、保持時間が比較的早い項目でこのように夾雑物の影響を受けやすい傾向がみられます。 このような場合、リン系の項目ではFPDで再分析することにより比較的簡単に確認が行えます。 一部のピレスロイド系などでもECDで再分析することにより確認が容易ですが、含窒素系並びにカーバメート系ではNPDでの再分析では確認が困難です。 また、ターゲットイオンの質量数が大きい項目等ではGC/MSでの確認が容易ですが、上記の３項目の様にターゲットイオンの質量数が低いものでは、GC/MSでも選択性が乏しく余り良好な結果が得られません。 当所では上記のようなサンプルについてはフロリジルによる追加精製を行い、GC/MS/MSまたはNPDでの再分析により確認を行っています。 全ての試験品、全ての項目で可能な訳ではありませんが、これまでの各種検出器付きGCを用いていた頃に比べ、GC/MS/MSを用いることにより、食品由来の夾雑ピークの影響を軽減することが出来たため、解析の負担が減少し容易に結果が得られるようになり、試験に要する日数も短縮することが可能となりました。 * 　关于残留农药检测的净化方法　　　　　　　　 * 来自食品成分的杂质 极性物质 类脂体 色素 脂肪酸 叶绿素 绿叶素 类黄酮 胡萝卜素 硬脂酸 油酸 咖啡因 * 净化的方法 转溶（液液萃取）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　水和不溶于水的溶剂、正己烷/乙腈、酸性、碱性条件下 柱色谱 　　　　　　　　　　　　　　　　硅胶柱、固相萃取柱、多孔硅藻土、GPC 其他　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　凝固处理、醋酸铅处理、冷冻-磷酸处理 * 固相柱净化 * 碳系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　石墨碳（GC） 　残留农药检测中使用的固相柱　　　　　　　　　　　　　　　　　 * 石墨碳的特性 石墨碳的结构 绿叶素 * 使用石墨碳时的要点 对叶绿素、色素成分的去除效果好 通过增加溶出量或提高甲苯比率而变得可回收 按比例缩小GC的填充量 除甲苯外，还能使用丙酮：正己烷溶液 主要用途是给仪器减负，因此对去除杂质峰的效果不大 * 碳系 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　石墨碳（GC） 离子交换系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　氨基（NH2）　、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴离子交换（SAX） 　残留农药检测中使用的固相柱　　　　　　　　 * 离子交换柱的官能团 －Si－（CH2）3－NH2 －Si－（CH2）3－N－（CH2）2－NH2 － H －Si－（CH2）3－N－（CH3）3 ＋ Cl － NH2 PSA SAX * 使用离子交换柱时的要点 对脂肪酸、一部分色素的去除效果好 对象物质中含有酸性物质时不易回收 除离子交换以外，极性基团相互作用的效果也不错 需要根据高精度离子交换、对象物质丰富的极性基团相互作用和目标物质分别使用 由于保存状况会影响其活性，因此需注意保存方法 * 碳系 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　石墨碳（GC） 离子交换系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　氨基（NH2）　、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴离子交换（SAX） 反相系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　十八烷基（Ｃ18） 　残留农药检测中使用的固相柱　　　　　　　　 * －Si－ C１８的结构 －CH３ ：－（CH2)－ * 使用反相系柱时的要点 由于碳链长，对高疏水性的类脂体的去除效果好 保留几乎所有的有机化合物，因此选择性不强 其目标物质的范围很广 以增强选择性而生产的产品，不同厂商和产品的保留能力、保留物质各异，在使用前需要确认 * 使用C18的有效净化方法 C18净化无 100%ACN 80%ACN/水 67%ACN/水 50%ACN/水 　高 　　低 CAN浓度　 100%ACN 80%ACN/水 C18去除的成分 ●低极性杂质　　　　　　　　　　　　　　　　　　　●高级脂肪酸酯类　　　　　　　　　　　　　●绿色素 ＜ * 碳系 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　石墨碳（GC） 离子交换系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　氨基（NH2）　、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴