偏光显微镜法测定聚合物球晶结构35.pptVIP

5.球晶生长速度的测定 (1)将聚丙烯样品在200度下熔融，然后迅速放在25度的热台上，每隔10min把球晶的形态保存下来、直到球晶的大小不再变化为止。 (2)对照照片，测量出不同时间球晶的大小，用球晶半径对时间作图，得到球晶生长速度。 6.测定在不同温度下结晶的聚丙烯晶体的熔点 (1)预先把电热板调节到200℃，使聚丙烯充分熔融，然后分别在20℃、25℃、30℃下结晶。每个结晶样品置于偏光显微镜的热台上加热，观察黑十字开始消失的温度、消失一半的温度和全部消失的温度，记下这三个熔融温度。 (2)实验完毕，关掉热台的电源，从显微镜上取下热台。 (3)关闭汞弧灯。 * 　 偏光显微镜法测定聚合物球晶结构 　 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。 3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。 4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。 原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级． 球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。 　　　　　　　　　　 　　　 在正交偏光镜下观察：非晶体（无定形）的聚合物薄片或无定型的玻璃片，是光均匀体，没有双折射现象，光线被两正交的偏振片所阻拦，因此视场是暗的。聚合物单晶体根据对于偏光镜的相对位置，可呈现出不同程度的明或暗图形，其边界和棱角明晰，当把工作台旋转一周时，会出现四明四暗。球晶呈现出特有的黑十字消光图像，黑十字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动方向。转动工作台，这种消光图像不改变。由于球晶中的晶片螺旋形周期性扭转，聚合物的球晶在正交偏光显微镜下观察，有时出现一系列消光同心圆。如下页图所示。 从熔体中结晶的聚酯结晶形貌 结晶温度对聚合物的球晶形貌有着重要影响。  图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片 图3 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜的照片 用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。 返回首页 仪器和药品 1.偏光显微镜(图1-1)及电脑一台、附件一盒、擦镜纸、镊子； 2.热台、恒温水浴、电炉。 3.盖玻片、裁玻片。 4.聚丙烯薄膜。 载玻片 聚丙烯颗粒 电热炉 偏光显微镜 以45°斜角盖上另外一片载玻片 观察显微镜下球晶的形态并估算其半径 实验步骤 1.启动电脑,打开显微镜摄像程序AVerMedia EZCapture. 2.显徽镜调整 (1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。 (2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。 3.聚丙烯的结晶形态观察 (1)切一小块聚丙烯薄膜，放于干净的载破片上，使之离开玻片边缘，在试样上盖上一块盖玻片。 (2)预先把电热板加热到200℃，将聚丙烯样品在电热板上熔融，然后迅速转移到50℃的热台使之结晶，在偏光显微镜下观察球晶体，观察黑十字消光及干涉色。 (3)拉开摄像杆,微调至在屏幕上观察到清晰球晶体,保存图象，把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶，分别在电脑上保存清晰的图案。 4.聚丙烯球晶尺寸的测定 ??? 测定聚合物球晶体大小。聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察，用显微镜目镜分度尺测量球晶直径，测定步骤如下； (1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使视区内同时见两尺。 (2)调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚。并使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。 (3)取走载物台显微尺，将预测之样品置于载物台视域中心，观察并记录晶形，读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。 *