第十一章 镀铂、镀铑、镀钯、镀铟.PDFVIP

第十一章 镀铂、镀铑、镀钯、镀铟 第一节 镀铂 铂是银白色金属，原子价有二价和四价。在化合物中主要以四价形式存在，四价的标准 电位 poPt4+ ／Pt 为+0．86V，二价铂的标准电位妒。Pt2+／Pt为+1．19V。 铂镀层有很高的化学稳定性，即使在高温下也不氧化。在常温下能耐酸、碱，但溶于王 水。 镀铂层硬度高，电阻小，可焊性好，由于存在上述众多优越性，它可以纯粹为了装饰的 目的而在首饰制造业中得到了广泛的应用。 镀铂层还可应用于精密测量仪器的零件、高级外科医疗器械、电真空器件，分析天平砝 码等的防护并装饰的涂覆，也有用于化学分析器皿及工业用的电极，但由于铂镀层难以获得 完全无孔隙的要求，故不宜完全用镀铂方式来长期代替铂制件的使用。 常用的镀铂溶液分碱性和酸性二大类，配方中除辅助材料各有不同之外，其主盐均为亚 硝酸二铂，即(P 盐)。 从酸、碱性配方分析，碱性配方的电流效率相对较高，性能也较稳定，是目前使用较广 的工艺配方。 不同电流效率的镀铂液的沉积速度列于表 3—11—l。 表 3—11—1 不同阴极电流效率镀铂溶液的沉积速度 1．工艺规范(见表 3—11—2) 表 3—11—2 镀铂工艺规范 2．镀液配制(以配方1 为例) 配制程序分二个步骤进行，即先配制亚硝酸二氨铂(P 盐)，然后再配成镀液，具体程序 如下：(1)亚硝酸二氨铂(P 盐)的配制。 ①称取氯铂酸 l959，用热蒸馏水配成 l0％的溶液，溶解后在不断搅拌下，加入由 l70g 氯化钾配成 10％的热溶液，两者混合时可见有氯铂酸钾沉淀析出，放置 4h 后抽滤。 ②将上述沉淀物移至烧杯中，取 l00mL 蒸馏水将其拌成糊状后置在砂浴上加热，并加人 100g 已溶于 150mL 蒸馏水中的亚硝酸钠，当溶液温度上升至 90％以上时会产生气泡，析出 二氧化氮气体，继续加热煮沸，直至反应完全，此时溶液呈黄绿色。 ③待反应物冷却后加入相对密度为 0．89g／cm3 的氨水 4mL，搅拌均匀，当即可见有沉 淀析出，放置过夜。 ④将沉淀抽滤至干，用蒸馏水洗涤几次后置于 2L 的沸蒸馏水中，待冷却结晶后再次抽 干即成为(P盐)，当即装入大口瓶中备用。 (2)配成镀液。 ①称取计算量的(P 盐)，溶于少量 5％浓度的温热氨水中。 ②称取计算量的硝酸铵和亚硝酸钠，将此二种盐混合后溶解在少量蒸馏水中，过滤后加 入(P 盐)中。 ③将配成后的镀液用蒸馏水补至所需体积并煮沸。 ④检测并调整 pH 值至 9～9．5。 ⑤通电处理至试镀件镀层光亮，结合牢固后投入正式电镀。 3．镀液成分与工艺条件的影响 (1)亚硝酸二氨铂(P 盐)。P 盐是镀液中的主盐，含量需维持在 10g/L 以上，即金属铂 6g／L(亚硝酸二氨铂中铂的含量约 60％)，含量过低镀层发灰，严重时发黑，由于铂的价格 昂贵，故浓度也不宜过高，且铂含量过高时镀层会出现粗糙。 (2)硝酸铵。硝酸铵是导电盐，它能提高镀液的导电性能和分散能力，新配制时加入， 平时不必经常补充。 (3)亚硝酸钠。亚硝酸钠在镀液中起同离子效应，能防止亚硝酸二氨铂的分解，使镀液 趋于稳定，新配制时加入，平时不必经常补充。 (4)pH 值。pH 值过高、过低都会严重影响镀层质量，尤其是过低时镀层即有可能发灰、 发黑，镀液的 pH 值有变化时应及时予以调整。 (5)温度。溶液温度要控制在 95％以上，温度低不但沉积速度缓慢，且镀铂层还可能出 现粗糙并呈灰黑色。 (6)阴极电流密度。阴极电流密度需随镀液中金属铂含量的高低，相应提高或降低，但 2 2 2