氯化胆碱原料掺假识别.pptVIP

氯化胆碱原料的掺假识别? 报告人：林丽容 * 一．胆碱的简介 胆碱是生物体内不可缺少的基本组分之一，通常被认为是B族维生素类的一种（也称为维生素B4），是目前世界公认的14种维生素品种之一。它在生物体内具有不可替代的基本功能，主要体现在以下3个方面：１．细胞膜的组成成分之一；２．促进脂肪的分解（避免脂肪肝）；３．传递神经信号。 * 胆碱是生物体代谢的中间产物，它常以氯化物等盐的形式存在。主要的胆碱盐有氯化胆碱、氯化琥珀胆碱、溴化氨酰胆碱、氯化乙酰胆碱、氯磷胆碱、氯化氨甲酰胆碱等，它们在医学临床中作为肌肉松驰药、肝炎辅助用药、神经递质药等。除了用于医药领域外，胆碱及其盐还广泛用于化学及生化试剂、饲料添加剂等方面。 * 二.氯化胆碱测定的方法 　目前国内通常有4种测定50％氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的方法：（1）非水滴定法；（2）银量法；（3）定氮法； （4）四苯硼钠重量法。 * 1.1非水滴定法 称取80℃下干燥3h的样品0.7 g（称准至 0.0002 g），置于250 ml三角瓶中，加甲醇40 ml，充分摇动30 min后过滤，再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，备用。 在上述三角瓶中加入20ml冰乙酸使溶解，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。 * 1.2 银量法 称取样品1.4 g（称准至0.0002 g），置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min 。 过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液50ml于250 ml三角瓶中，加铬酸钾指示液0.5ml，用0.1ml硝酸银标准溶液滴定至呈红色即为终点。同时进行空白试验。 * 1.3 定氮法 (1)称取样品3g（称准0.0002g），置于250ml干燥的三角瓶内，100ml，充分振荡15min，过滤，吸取滤液10ml，按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其总氮量N总。　　 * (2)另取滤液10ml于消化管内，加水20ml，加400g/L的NaOH20ml，直接在定氮仪上蒸馏，测定其含氮量N0。　　 * (3)再取滤液10ml于消化管400g/L的NaOH溶液5ml，在电炉上蒸馏至无碱性气体跑出（pH试纸呈中性），按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其含氮量N1。 * 1．4 四苯硼钠重量法 精确称取样品1g（称准至0.0002g），置于100ml容量瓶内，加水80ml充分摇动20min，用水定容. 过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中，加水20ml，1滴10％AlCl3溶液，20ml 2％四苯硼钠溶液，振荡30min. 在预先称好重量的G4砂芯漏斗上过滤，置105℃恒温干燥箱中烘至恒重。 计算：氯化胆碱重量W1=残渣重（g）×0.3298×100/10。　　氯化胆碱含量=W1×100/样品重 * 2.实验室中如何利用各检测方法进行掺假 识别，得出氯化胆碱的真实含量 上述4种检测方法中前3种都不是针对氯化胆碱的特定结构或特异理化性质而建立的，四苯硼钠法会受到K＋、NH4＋干扰，对于不同的掺假物，用其中一种方法检测不一定能够识别，因此在具体检测中不同样品应具体对待。 * 2．1 高氯酸滴定法虽然不是氯化胆碱的特异性反应，但在用此法检测时，对于真正的氯化胆碱粉剂原料，溶剂蒸发完后，三角瓶瓶壁附着物呈半透明的结晶物，冰乙酸溶解后溶液澄清，滴定终点明显。若瓶壁附着物为较厚的一层不透明物，冰乙酸溶解后溶液混浊，且滴定终点不明显，尽管最终也能变成终点的颜色，但不是在一滴之间突然飞跃，对该样品的纯真性就值得怀疑。 * 下面是在日常工作中所遇到的一些样品定氮法的检测情况，见下表：定氮法检测结果 　　?????????? 样品编号?????????????1????? 2 3 N总?? 5.86％?? 5.02％?? 4.85％N0??? 5.06％?? 0.91％?? 0.08％N1??? 0.78％?? 4.10％?? 4.80％ * 2．2 对于上述方法检测可疑的样品，用定氮法进行检测。根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO（其分子量为139.63），理论上50％的粉剂原料含氮量为5％，因此若含氮量N总很低，可以断定为掺假样品。正常情况下N0很低，一般不超过0.1％，相当于一般试验的空白值，N1≈N总。若不是这样，则为掺假样品 *