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蛋壳中Ca, Mg含量的测定 化学生物学专业 雷雨 * 酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量 一.实验原理 蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应: CaCO3+2H+=Ca2++CO2+H2O 过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应的标准盐酸体积求得蛋壳中Ca的含量，以CaO质量分数表示。 * 二.实验步骤 (1)蛋壳预处理：现将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后将蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。 (2)0.5mol/L NaOH和0.5mol/L HCl的配制(用稀释法) (3)酸碱的标定：用NaCO3作基准物质标定HCl，再用已标定好的HCl标准溶液标定NaOH。(这样做有什么好处？) (4)CaO含量的测定：准确称取一定量经预处理的蛋壳(如何确定蛋壳粉质量的粗略称量范围？精确至0.1mg )于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右(读至0.01mL)，小火加热溶解，冷却，加入1~2滴甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液回滴至橙黄。平行滴定三份。 * 三.实验结果计算蛋壳中CaO的质量分数ωCaO * KMnO4法测定蛋壳中CaO的含量 一.实验原理 利用蛋壳中的Ca2＋与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用KMnO4法测定C2O42-的含量，换算成CaO的含量。反应如下: Ca2++C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O * 二.实验步骤 准确称取蛋壳粉三份，分别放在250mL烧杯中，加1:1 HCl 3mL，加H2O20mL，加热溶解，若有不溶解的蛋白质，可过滤之。滤液置于烧杯中，然后加入5%(NH4)2C2O4溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至70~80℃，加入2~3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止(为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃滴加氨水使甲基橙变黄，使CaC2O4沉淀?)。沉淀经过滤洗涤(溶液能否放置陈化?)，直至无Cl-为止(为什么？)。然后将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1mol/L H2SO4 50mL把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1~2次。然后稀释溶液至体积约为100mL，加热至70~80℃，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色且30s内不褪去即为终点。 * 若在中性或弱碱性溶液中沉淀，会有部分Ca(OH)2或Ca2(OH)2C2O4生成，使测定结果偏低。 由于C2O42-浓度缓慢地增大，沉淀是在相对过饱和度很小的条件逐渐生成的，所得沉淀的颗粒比较大，便于后面的过滤和洗涤。 因吸附作用是放热过程，所以溶液的温度升高可减少沉淀对C2O42-吸附。 返回 * 三.实验结果计算蛋壳中CaO的质量分数ωCaO * 络合滴定法测定蛋壳中Ca, Mg总量 一.实验原理 在pH=10时，用铬黑T作指示剂，可直接测量Ca2+,Mg2+总量。为提高络合滴定的选择性，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+离子生成更稳定的络合物，以排除它们对测量的干扰。 * 二.实验步骤 准确称取一定量经预处理的蛋壳粉末(精确至0.1mg) ，小心滴加6mol/LHCl 4~5mL，微火加热至完全溶解，冷却后转移至250mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度线。 吸取试液25mL，置于锥形瓶中分别加入蒸馏水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3缓冲液10mL，摇匀。加入两滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(需事先标