气相基础知识修订.ppt

内 容 内标法计算公式: 外标法计算公式: 1　质量校正因子fm 　 fm =（mi /Ai）/（ms/As）=（mi / ms）?（As / Ai ） 2　摩尔校正因子fM 3　体积校正因子Fv 4　相对响应值s? 常用的标准物质，对热导检测器（TCD）是苯，对氢焰检测器（FID）是正庚烷。 测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。若无纯品，也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物，然后将它们混合均匀进样，分别测出其峰面积，再进行计算。 （三）定量计算方法 1. 归一化法 把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。其计算公式如下： Pi % = (mi / m) ? 100% = Aif?i / (A1f?1 + A2f?2 + ?+Anf?n) ? 100% 式中Pi %为被测组分i的百分含量； A1、A2 ? An为组分1 ~ n的峰面积；f?1、f?2 ? f?n为组分1 ~ n的相对校正因子。 2. 内标法 当样品各组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检测器上无信号，或只需对样品中某几个出现色谱峰的组分进行定量时可采用内标法。 所谓内标法，是将一定量 的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样 中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。 由于被测组分与内标物质量之比等于峰面积之比，即 mi / ms =Aif?i / Asf?s 内标法的关键是选择合适的内标物，它必须符合下列条件： （1）内标物应是试样中原来不存在的纯物质，性质与被测物相近，能完全溶解于样品中，但不能与样品发生化学反应。 （2）内标物的峰位置应尽量靠近被测组分的峰，或位于几个被测物之峰的中间并与这些色谱峰完全分离。 （3）内标物的质量应与被测物质的质量接近，能保持色 谱峰大小差不多 （3）外标法 外标法实际上就是常用的标准曲线法。首先用纯物质配制一系列不同浓度的标准试样，在一定的色谱条件下准确定量进样，测量峰面积（或峰高），绘制标准曲线。进样品测定时，要在与绘制标准曲线完全相同的色谱条件下准确进样，根据所得的峰面积（或峰高），从曲线查出被测组分的含量。 * 刘 彦 1）气相色谱法概述 2）气相色谱流程 3）气相色谱仪的结构 4 ) 气相色谱的分析理论基础 5）色谱定性和定量分析 气相色谱法概述 色谱法是一种分离技术。而且是分离技术中效能最高、应用最广的一种技术。 色谱法的创始人是俄国植物学家茨维特。因于1903年用于分离植物色素而得名。 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相 ；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。当流动相中样品混合物经过固定相时，由于各组分在性质和结构上的差异，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC） 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 2. 按分离机理分类 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。 利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。 利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。 3. 按固定相使用的形式分类 固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。 气相色谱法 气相色谱法（gas chromatography, GC）是以气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 气相色谱的分离原理 :利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 气相色谱法适用于沸点较低 ,热稳定性好的中小分子化合物的分析。 气相色谱法的特点：高效率 ，高选择性 ，高灵敏度 ，高分析速度 ，应用广泛 。 1 2 3 4 5 6 气相色谱法用于分离分析样品