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中间控制分析
二 中间控制分析
1 中间控制分析要求
2 中间控制分析试验方法
2.1 盐酸的分析
2.2 硫酸的分析
2.3 碱液的分析
2.4 氯甲烷的分析
2.4.1 氯甲烷含量的测定
2.4.2 水分的测定
2.4.3 酸的测定
2.5 硅粉的分析
2.5.1 硅含量的测定
2.5.2 铁含量的测定
2.5.3 铝含量的测定
2.5.4 钙含量的测定
2.5.5 粒度的测定
2.6 硅粉、铜粉及碳的分析
2.6.1 硅含量的测定
2.6.2 铜含量的测定
2.6.3 碳含量的测定
2.7 回收氯甲烷的分析
2.8 甲基氯硅烷混合单体的分析
2.9 碱液的分析(NaCO)
2.10 水解物运动粘度的分析
2.11 氢氧化钾的分析
2.12 环体的分析
2.12.1 甲基环硅氧烷含量的测定
2.12.2 水含量的测定
1 中间控制分析要求
在Excel中控分析要求中
2 中间控制分析试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6283中规定的三级水。
本标准所用的计量器具根据控制指标精度要求进行校正。
2.1 盐酸的分析
2.1.1 原理
以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
反应式:
H++OH-=H2O
2.1.2 试剂和材料
2.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L。
2.1.2.2 溴甲酚绿指示液:1 g/L乙醇溶液。
2.1.3 仪器和设备
一般试验室仪器及
2.1.3.1 移液管:1 mL、2mL。
2.1.3.2 密度计:1.000-1.100g/cm2,分刻度为0.001。
2.1.3.3 温度计:0-100℃,分刻度为1℃
2.1.4 试样
用具塞广口瓶置换后取约100 mL试样。
分析步骤
2.1.5.1 浓盐酸
移取1 mL试样置于内装15 mL水并已称量(精确至0.0002g)的三角瓶中,混匀并称量(精确至0.0002g)。加溴甲酚绿指示液2-3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液,滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.1.5.2 稀盐酸
将混合均匀的试样量取80 mL左右,置于清洁、干燥的100 mL量筒中,不得有气泡。测定其温度,当试样温度达到(20±0.5)℃时,将密度计轻轻插入,使其下端离量筒底部2 cm以上,露在液面外的部分所沾液体不得超过(2~3)分度,不能与筒壁接触。待密度计与温度均比较稳定时,记录温度,同时读出密度计弯月面上边缘的刻度,密度以ρt表示。
测定密度后移取2mL试样,置于内装50 mL水并已称量(精确至0.0002g)的三角瓶中,混匀并称量(精确至0.0002g)。加溴甲酚绿指示液2-3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液,滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。试样质量为体积×密度。
2.1.6 结果计算
酸度以盐酸(HCl)的质量分数Wa计,数值以%表示,按下列公式计算:
CV×0.03646
Wa=――――――――×100
m
式中:V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mol/L);mL试样。
2.2.4 测定步骤
用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50mL
水的250mL锥形瓶中,冷却至室温。加入2~3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂,用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
2.2.5 结果的计算
硫酸含量以质量百分数(X%)表示,按下列公式计算:
CV×0.04904
X%= ――――――×100
m
式中:C――氢氧化钠标准溶液物质的量浓度,mol/L;
V――滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m――试样的质量,g;
0.04904――与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
2.2.6 允许差:
硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。
2.3 碱液
2.3.1 方法原理
试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
2.3.2 试剂和溶液
无特殊说如明,均使用分析纯试剂和蒸馏水(不含二氧化碳)。
2.3.2.1盐酸标准滴定溶液:C(HCl)=1.000mol/L..
2.3.2.2氯化钡溶液:100g/L.
使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
2.3.2.3酚酞指示剂
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