第十三章化学分析中的分离.pptVIP

第十三章 分析化学中的分离与富集方法 §13-3 沉淀分离法 §13-4 溶剂萃取分离法 §13-5 离子交换分离法 §13-6 色谱法 §13–3 沉淀分离法 一、无机沉淀剂沉淀分离法 对沉淀反应的要求： 所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定 1. 氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂：NaOH，NH4OH 影响因素：溶液pH ，共沉淀 §13–4 溶剂萃取分离 液-液萃取法：根据物质对水的亲疏性不同而进行分离的方法。 特点：1.分离效果好； 2.操作简便； 3.灵敏度和选择性高。 §13–5 离子交换分离法 一、离子交换树脂及其特性 离子交换树脂是一类高分子有机聚合物，它具有三度空间的网状结构，而且有一定的伸缩性。在网状的骨架之间有一定大小的空隙，可以容许游离的离子自由进出。 §13-6 色谱法 色谱法的最大特点是分离效率高，是一类重要而常用，且发展最快的分离手段。本节将讨论纸色谱和薄层色谱法。 一、纸色谱 又称纸层析，它是在滤纸上进行的色谱分析法。滤纸是固定相；沿滤纸流动的溶剂或混合溶剂是流动相，又称展开剂 二、薄层色谱法 （一）基本原理 薄层层析分离法将吸附剂涂布在玻璃或塑料板上作为固定相，展开剂借助薄层板的毛细作用，由下向上移动。利用固定相对不同物质分子的吸附或溶解能力不同，进行分离。 * 2.硫化物沉淀分离法 沉淀剂：H2S 约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀； 各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大； 根据H2S的分布曲线，溶液中S2-的浓度与pH有关，控制溶液pH 可控制分步沉淀。 H2S 有毒，气味难闻； 选择性差。 二、有机沉淀剂沉淀分离法 高选择性、高灵敏度；应用普遍； 有机沉淀剂与金属离子生成的三种沉淀类型 1.螯合物沉淀 2.缔合物沉淀 3.三元配合物沉淀 根据树脂中可交换的活性基团不同，在分析化学中常用的离子交换树脂有四种： （1）强酸性阳离子—磺酸型，含有—SO3H基。 （2）弱酸性阳离子—羧酸型，含有—COOH基。 （3）强碱性阴离子—季胺型，含有—N(CH3)3OH基。 （4）弱碱性阴离子—叔胺型和仲胺型，含有—NH(CH3)2OH和—NH2(CH3)OH基。 二、离子交换平衡 交换 R－ H++M+ R－ M++H+ 再生 交换 再生 Li+H+Na+ K+Rb+Cs+Tl+Ag+ Be2+Mn2+Mg2+Zn2+Cu2+Cd2+Ni2+ Co2+Ca2+Sr2+Pb2+Ba2+ OAc–F–OH– Cl– CN–Br– I- 图9-11交换柱 四、离子交换法在分析化学中的应用 1. 制备去离子水 2. 干扰离子的分离 （1）阴阳离子的分离 （2）相同电荷离子的分离 3. 总盐量的测定 4. 痕量物质的富集 在滤纸上进行的色层分析法。 操作技术