白酒中甲醇杂醇油的检验.docVIP

白酒中甲醇杂醇油的检验 ey words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry 　　 中图分类号：R927.11 文献标识码A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02 　　 一、甲醇含量的指标 　　在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。 　　 二、杂醇油 　　杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。 　　 三、白酒中甲醇和杂醇油含量的检验方法 　　 1、 毛细管气相色谱法 　　实验器材； 　　毛细管色谱柱（CP-Wax-58CB型号），其中填入甲醇的色谱纯、乙醇乙酯色谱纯、异丁醇色谱纯、异戊醇色谱纯、乙醇的分析纯；Varian3800气相色谱仪（美产）、FID氢火焰检测器、旋涡混合器。 　　 毛细管气相色谱测定条件； 　　 测试过程需的温度;测试的起始温度30°C,恒温5分钟后，从10°每分钟的速度升至100°C,在用20°每分钟的速度升温到200°C,再次保持恒温5分钟，而且在进样口处温度保持在220°C;检测器温度保持在300°C；在测试中流速，氦气、氢气保持一定的分流比，还有空气、尾吹气流速保持一定的比率，进样量一定的值。 　　 注重混合标准溶液的配制； 　　在准备液中用滴管精确地吸取乙酸乙酯、甲醇色谱纯、异丁醇、异戊醇等标准醇液制作标准溶液、和一种无杂醇油的乙醇标准检测溶液。之后配制毛细管气相色谱柱用于试验检测。 　　根据结果制作色谱峰； 　　运用毛细管气相色谱柱过程中，在一管中注入标准的白酒样品运用色谱仪测量出标准的色谱峰，制作出色谱图；再在另一个毛细管气相色谱柱中柱注入需要检测的白酒溶液，用色谱仪读出色谱峰，绘制出色谱图并与原标准色谱图作比较，并列数据分析，最后出结果分析白酒中的甲醇杂醇油的含量是否符合国家食品卫生部对白酒的检测标准。 　　 2、 比色法检测白酒； 　　运用品红-亚硫酸检测白酒； 　　原理，品红溶液再加入二氧化硫得到的无色物质，又名希夫（Schiff）试剂,遇含醛基的物质反应显示红色,再遇到含酮基的物质不变色,以此来可以区别醛基物质和酮基物质。 　　 在国际标准（GB5009.48-B5）中要求白酒中甲醇含量必须每升小于0.4克，在检测中运用亚硫酸品红比色法，在运用对亚硫酸品红比色法中绘制的试验曲线作出分析； 　　 （1） 制作试剂 　　高锰酸钾磷酸溶液的配制； 　　称取3克高锰酸钾，再加入15毫升的85%的磷酸试液再加水溶解调制稀释到100毫升。 　　草酸硫酸溶液的配制； 　　 称取含有2分子结晶水的草酸7克，溶解于冷藏的硫酸溶液中，在配制于试管瓶中。 　　亚硫酸品红溶液的配制； 　　 用实验天平称取0.1克的碱性品红，溶解于60毫升的80°左右的热水中，在溶液冷却后，在向溶液中加入10毫升配置好的亚硫酸钠溶液中，再在此溶液中加入1毫升左右的浓盐酸，用玻璃棒充分搅拌溶解再加入一定的水，把调制好的溶液贮存 　　装于棕色瓶中，在等待溶液显现无色后可使用。 　　 配制标准的甲醇溶液； 　　 用胶头滴管精确的吸取一定的甲醇溶液，放置于一定量程的容量瓶中，再加入一定的水，使用时即可使用。 　　 （2） 白酒的比色检测 　　取出不同用量的标准的甲醇溶液，放入25毫升的特定的比色管中，再加入一定量的无水的甲醇乙醇，再加入一定水进行配置，用滴管精的取出一定量的高锰酸钾溶液，并轻轻的摇匀放置一定时间，在用滴管精确的取出一定量的配置好的草酸硫酸溶液，并轻轻的震荡摇匀，放置一定时间，等到溶液褪色后，再用滴管取出一定量亚硫酸品红溶液，轻轻地摇匀，放于室温条件下显色半个小时，在于标准比色卡比色，并绘制图像检测。 　　 （3） 白酒检测结果 　　 在绘制的工作曲线表中，在实验表中甲醇浓度显现低浓度或高浓度图表中的甲醇不呈线性关系，由此可以检测出白酒中的甲醇的含量。 　　四、在白酒中甲醇杂醇油的检测中常见技术问题； 　　 甲醇杂醇油在磷酸溶液中，易被氧化并反应生带颜色的化合物，从而经过比色对比以检测，但在