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各种合成方法对比
一、合成宝石方法的原理及其主要设备
提拉法及导模法 HPHT法及CVD法 区域熔炼法 焰熔法 冷坩埚法 助熔剂法 水热法 原理 提拉法:将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下,使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
导模法:在熔体中放入一个导模,导模与熔体以毛细管或狭缝相通,熔体因毛细现象而沿细管上升,在顶部可用种晶引晶,在晶体与模具之间有一液态的薄膜,液体在晶体和模顶面之间扩散到边缘,固化后就得到和模具的边缘形状一样的晶体。 石墨在超高压高温下熔化,石墨晶体解体断键,然后在钻石稳定去冷凝析出钻石。超高压高温下,石墨无需断键,只在Z轴方向层中碳原子向上和向下移动,转变成钻石结构.HPHT法合成钻石:利用高温超高压设备,使粉末状原料在高温超高压条件下,产生相变和熔融而结晶生长晶体的方法。CVD法原理: 常用的方法是微波等离子法.即高温(800-1000℃)低压(0.1大气压)下,用泵将甲烷和氢气通入真空反应仓.靠微波加热气体/基片/种晶, 微波产生等离子体,单独游离的碳原子,经过扩散和对流,最后以钻石结构沉淀在基片或种晶上. 在进行区域熔炼过程中,物质的固相和液相在密度差的驱动下,物质会发生输运。因此,通过区域熔炼可以控制或重新分配存在于原料中的可溶性杂质或相。利用一个或数个熔区在同一方向上重复通过原料烧结以除去有害杂质;利用区域熔炼过程有效地消除分凝效应,也可将所期望的杂质均匀地掺入到晶体中去,并在一定程度上控制和消除位错、包裹体等结构缺陷。 其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 冷坩埚法是一种从熔体中生长法晶体的技术,仅用于生长合成立方氧化锆晶体。其特点是晶体生长不是在高熔点金属材料的坩埚中进行的,而是直接用原料本身作坩埚,使其内部熔化,外部则装有冷却装置,从而使表层未熔化,形成一层未熔壳,起到坩埚的作用。内部已熔化的晶体材料,依靠坩埚下降脱离加热区,熔体温度逐渐下降并结晶长大。 助熔剂法是将组成宝石的原料在高温下溶解于低熔点的助熔剂中,使之形成饱和溶液,然后通过缓慢降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法,使熔融液处于过饱和状态,从而使宝石晶体析出生长的方法。助熔剂通常为无机盐类,故也被称为盐熔法或熔剂法。 水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下,成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。 主要设备
主要设备
晶体提拉法的装置由五部分组成:(1)加热系统:加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热,方法简单,容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。(2)坩埚和籽晶夹:作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高,高温下机械强度高,熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。(3)传动系统:为了获得稳定的旋转和升降,传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。(4)气氛控制系统:该系统由真空装置和充气装置组成。(5)后加热器:后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、 陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部,生长的晶体逐渐进入后热器,生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度,控制晶体的直径,避免组分过冷现象引起晶体破裂。
导模法基本装置:
1.加热保温系统:高频加热管(450kHz20kW)加热石墨受热器,熔化原料。石墨毡保温隔热及刚玉热屏起保温作用。
2.提拉升降系统:籽晶和籽晶杆用籽晶定位装置定位,通过波纹管上下操
3.保护环境:将封闭的装置内充填氩气或氦气等惰性气体进行保护.
4.模具:模具性质:
1)熔点高于晶体.2)能被熔体浸润.
3)与熔体不发生化学反应.模具的条件:1)形状:杆状、片状、管状或多管状.;2)边界尺寸精确,边缘平滑,表面光洁度高.3)使用前应退火处理,减少气孔. {一}HPHT法合成钻石的设备:静压法合成钻石的设备大致可以分为四部分1.大吨位的液压机 2.合成钻石用高温高压容器(即模具)3.加热系统 4.控制检测系统。
油压机:其作用是将液压机的驱动力变成对高压装置中被压物质的静态超高压,以满足合成钻石的高温超高压条
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