分析，第十一章_分析化学中的常用分离.pptVIP

11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离法 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法（浮选分离） 11.9 膜分离 11.1 概述 分离要求 11.2 气态分离法——挥发、升华和蒸馏 1. 分离原理——挥发性的差异 2. 适用性：常量和微量组分的分离分析 3. 方法特点： 选择性高 分离富集同时进行 4. 常用于无机元素及化合物的挥发（蒸馏是有机物分离纯化的主要手段之一、柱层析） 5. 示例 常用的无机元素及化合物的挥发形式 示例 11.3 沉淀与过滤分离 1. 常量组分的沉淀分离 适用于常量组分的分离（毫克数量级以上） 主要依据是溶液的溶度积原理。 2. 痕量组分的共沉淀分离和富集 适用于痕量组分的分离（小于1mg/mL） 主要是通过富集痕量待测组分的同时进行分离。 1.氢氧化物沉淀分离 金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。 * NH3?H2O加入NH4Cl的作用： （1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉淀和减少 A1(OH)3的溶解。 （2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物对其它金 属离子的吸附。 （3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，可获得含 水量小，结构紧密的沉淀。 2.硫化物沉淀： （1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度 来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。 （2）硫化物沉淀分离的选择性不高 （3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在 继沉淀，可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水 解进行均相沉淀 （4）适用于分离除去重金属（如Pb2+…… ） 3.其它无机沉淀剂 4.利用有机沉淀剂进行分离 方法概述 加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的。 对沉淀剂的要求： 要求对欲富集的痕量组分回收率高 要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定 共沉淀剂: （1） 无机共沉淀剂 会引入大量其它金属离子载体 共沉淀的选择性不高（混晶法高于吸附法） 同时实现多种离子的富集，富集效率高 （2） 有机共沉淀剂 共沉淀的选择性高，富集效率高 沉淀中的有机物可以通过灼烧的方法除去 （但操作复杂） （1）无机共沉淀剂 （2）有机共沉淀剂 11.4 萃取分离法 1. 液液萃取分离法 一 萃取分离法的基本原理 二 重要的萃取体系 三 萃取条件的选择 四 萃取分离技术 2. 固相萃取和固相微萃取分离方法 3. 超临界流体萃取 4. 液膜萃取和微滴萃取 5. 微波萃取分离法 6. 超声波辅助萃取 1.液液萃取分离法 1．萃取过程的本质 根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水 相中萃取到有机相，最终达到分离 亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。 如： 无机盐类，含有一些亲水基团的有机化合物 常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等 疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的 物质。如：有机化合物。常见的疏水基团有烷基如-CH3， 一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等。 物质含疏水基团越 多，相对分子质量越大，其疏水性越强。 萃取与反萃取 （1）萃取过程：Ni2+由亲水性转化为疏水性的螯合物 将物质从水相转入有机相的过程称为萃取 开始Ni2+在水中以Ni(H20)62+形式存在，是亲水的 在pH 8-9的氨性溶液中，加入丁二酮肟，与Ni2+形成螯 合物，是疏水性，可被氯仿萃取。 a. 分配系数 溶质A在两相中存在的型体相同，没有离解和缔合副反应 用有机溶剂从水相中萃取溶质A [A]O KD = ——————— 分配定律 [A]W 萃取体系和温度恒定，KD为一常数。 只适用于浓度较低的稀溶液 在稀溶液中可以用浓度代替活度 如：用CCl4萃取I2，I2在两相中以分子的形式存在，存在形式 相同。 b. 分配比 将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度cO和在水相中的 各种存在形式的总浓度cW之比，称为分配比．用D