仪器分析讲稿（2章）-3.pptVIP

教材 仪器分析(第四版)朱明华编 参考书 1.曾泳淮等编.分析化学（仪器分析部分） （第二版），高等教育出版社，2004. 2.赵藻藩等编.仪器分析（第二版），高等教育出版社. 3.施荫玉等编.仪器分析解题指南与习题,高等教育出版社. 基本要求 1、按时上课,不得迟到、早退或缺席。 2、上课认真听课，并做好笔记。 3、 课后及时复习，按时独立完成作业，认真做好仪器分析练习题。 4、多参阅有关参考书。 第一章 引 言 一、仪器分析的概念 以使用较特殊的仪器测量物质的物理性质为基础的分析方法。 二、仪器分析的分类 三、仪器分析的特点 仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化. P4 第二章 气相色谱分析 1 气相色谱法概述 2 气相色谱分析理论基础 3 色谱分离条件的选择 4 固定相及其选择 5 气相色谱检测器 6 气相色谱定性方法 7 气相色谱定量方法 8 毛细管柱气相色谱法 9 气相色谱分析的特点及其应用范围 §2-1 气相色谱法概述 一 色谱法定义 以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 三 色谱分离部分组成： 色谱柱： 进行色谱分离用的细长管。 四 分离原理 五 色谱法的类型： 六 气相色谱仪的组成： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控 制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器及控温装置。 Ⅴ 记录系统：记录仪、积分仪或色谱工作站。 关键部件：色谱柱（决定组分分离优劣）、检测器（决定测定灵敏度的高低）。 七 色谱图（chromatogram）： 1 色谱曲线 以组分的浓度变化引起的电信号作为纵坐标，流出时间作横坐标，这种曲线称为色谱曲线。 2 常用术语： （1）基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。 峰高：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。 峰面积：峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area)，用A表示。 峰的区域宽度： a、峰底宽 YD = 4σ=1.70 Yh/2 b、半峰宽 Yh/2=2.355σ c、标准偏差峰宽 σ=1/2Y0.607h （2）保留值: 保留时间?：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积VR。 调整保留值: 　 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 tR?= tR – tM 　 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? qV0 相对保留值（relative retention）：在相同的操作条件下，待测组分与参比组分的调整保留值之比，用ri，s 表示 根据色谱流出曲线可以解决以下问题： 1)根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析。 2)根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3)根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。 §2-2 气相色谱分析理论基础 （1）、分配系数 在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比值，称为分配系数，用K表示。 （2）容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量因子，也称分配比，用k表示。 K与k的关系式： 讨论分配系数K可得出如下结论： 1)分配系数是组分在两相中浓度之比，分配比则组分在两相中质量之比。都与组分及固定相热力学性质、柱温、柱压有关。 2)分配系数K与相比无关，分配比k则相反。 3)分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。k值越大，保留时间越长，k=0时，保留时间为tM。 4）滞留因子：Rs=us/u 作业：P61 2  4（2）、（4） P11 二、色谱分离基本理论 1.塔板理论： 1)将色谱分离过程比拟作蒸馏过程：将连续的色谱过程看作是一个许多小段平衡的过程和重复; 2)色谱柱看作是一个蒸馏塔：色谱柱可分成许多个假想的小段(塔板），在每一个小段看作是一个塔板; 3)当欲分离的组分随着载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。