岛津2007光谱培训.pptVIP

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原子吸收的原理 当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。 原子吸收的原理 所有的原子可分类成具有低能量和高能量的。具有低能量的状态称为基态而具有高能量的状态称为激发态。处于基态的原子吸收外部能量,变成激发态。例如,钠主要有两种具有较高能量的激发态,分别比基态原子高 2.2eV 和 3.6eV,如图 1.1. (eV 是能量的计量单位, 称为“电子伏特”) 当 2.2eV 能量给于 处于基态的钠原子,原子将移动到激发态 (I) ;当 3.6eV 能量给予基态,原子将移动到激发态 (II)。 给予的能量以光的形式,2.2eV 和 3.6eV 分别相当于589.9nm 和 330.3nm 波长光的能量。 对于钠基态原子而言,只吸收这些波长的光,而不吸收其他波长的光。 钠的能级 选择吸收的原理 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。       原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 UV/VIS 光照射到物质上 LAMBERT-BEER定律 AAS 仪器的基本构成 原子化器的作用 未知样品绝大多数是溶液,待测元素处于分子状态,需使用原子化器将其转化成原子状态。 最常用的手段时加热: 火焰原子化器(火焰加热) 石墨炉原子化器(电加热) 火焰原子化器 火焰原子化器 雾化器的构造 电热原子化器 电热原子化器 火焰和石墨炉并联 电热原子吸收的加热程序和吸收曲线 其他原子化器 汞蒸气测定装置 (MVU) 氢化物发生 (HVG) 氢化物发生 氢化物发生的电热炉 原子吸收仪器的光学系统 AA6300 双光束系统 AA6800 单光束系统 单色器的不同排列 原子吸收测定的原理 比尔定律: A=Kλ×C(溶液浓度)×L A=Kλ×C(原子蒸汽密度)×L(与紫外可见分光光度法不同) C(原子蒸汽密度) = C(溶液浓度)×提升量×雾化效率×原子化效率---------------火焰 C(原子蒸汽密度) = C(溶液浓度)×溶液注入量×原子化效率×原子蒸气的滞留时间---石墨炉 岛津原子吸收的特点 光学系统 AA-6800光学系统 像差校正型CT单色器------超低杂散光 光学单光束、电子摸拟双光束------高灵敏度 高性能的光学元件 表面镀有石英防护层,耐腐蚀,反射率大,光损失少,长期稳定性好,可清洗,保证最高光通量,增强仪器的稳定性和精密度 两种背景校正方式联用(氘灯法--自吸收法) AA-6300 高光通量动态光束管理系统 ?自动切换火焰测定的光学双光束,和石墨炉测定的电子双光束. ?设计机制使每一种测定方法性能最优化. ?更进一步, 高速 计算过滤, 最优化光学设计,和采用的部件实现了小的光能损失,测定灵敏度世界一流. AA-6300 高光通量动态光束管理系统 像差校正型CT单色器------超低杂散光。 自动切换火焰测定的光学双光束----高稳定性,和石墨炉测定的电子双光束----高灵敏度。 高性能的光学元件。 表面镀有石英防护层,耐腐蚀,反射率大,光损失少,长期稳定性好,可清洗,保证最高光通量,增强仪器的稳定性和精密度。 确保高灵敏度分析的全自动切换的双检测器的检测系统(190-600nm的短波段区使用光电倍增管;600-900nm的长波段区使用半导体检测器)。 两种背景校正方式联用(氘灯法--自吸收法)。 岛津原子吸收的特点 自动化系统 高度自动化 一套自动进样装置可用于火焰和石墨炉全自动分析 ASC-6100 具有最新功能的自动进样器 单一进样器用于火焰和石墨炉测定 自动稀释(最多300倍)再测定 自动加试剂(稀释剂,基体改进剂,释放剂等等) 自动混合功能(最多6种) 随机抽检功能 岛津原子吸收的特点 火焰系统 火焰原子化器 火焰系统 全金属钛燃烧头 1、耐高温,耐腐蚀 2、不用水冷却(很快就能达到热平衡)就能达到长时间 测定灵敏度的稳定 3、火焰均匀稳定,热平衡好 4、可调:高度、前后、转角(如Pb、Cu、Mg的测定) 5、多种选择:10cm,空气-乙炔 5cm,笑气-乙炔 6、空气和笑气可自动切换 充实的安全机构 自动漏气检查(仅用于AA-6800) 气体压力监控防止回火 火焰监控,火焰意外熄灭时自动切断气源(防止未燃烧的乙炔泄漏) 防止误用燃烧器头

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