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结晶度/% = （A1-A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓 氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： 样品称重：15mg，薄片或碎粒 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当调整 使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。 常用温度程序：RT … (N2) … 850℃ … (O2) … 1000℃ 室温～600℃（N2）：小分子添加剂或残余溶剂等的挥发 树脂的分解 650℃～800℃（N2）：常用填料碳酸钙的分解 850 ℃以上（O2）：热解碳与碳黑填料的烧失 残余质量：碳酸钙分解产物CaO、钛白粉等无机颜料与填料、玻纤等无机增强剂等。 纯树脂，或未添加碳酸钙，可将O2切换温度提前至600℃ 若材料的热分解温度与小分子添加剂（如增塑剂）等挥发温度重叠，可采取在真空下测试、降低小分子添加剂的沸点使两个平台得以有效分离 因为少量残余氧气的存在可能降低树脂的热稳定性，因此在测试前一般需进行抽真空-惰性气氛置换的操作，以确保气氛的纯净性 对比惰性与氧化性气氛中的不同失重现象，可区别高分子的热裂解与热氧化裂解。 比热测试 比热测试 比热测试 比热测试 测试要点： 参比坩埚与样品坩埚质量相近 基线、标样与样品测试尽可能使用同一个样品坩埚 若需更换坩埚，坩埚质量尽量相近甚至相同 可选坩埚：PtRh、Al、石墨等， 不能使用氧化铝坩埚 坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响） 坩埚选取： 比热测试 坩埚尽量调整至热电偶的正中位置、保持左右对称。 参比坩埚的位置原则上不应再动 样品坩埚更换样品前后位置应尽量保持一致 在升温段前建议加上15min的恒温段，或至少保持测试前温度与信号稳定。 常用标样：蓝宝石 选择标准：以Cp标*m标与Cp样*m样相近为佳。 基线、标样测试完后可连续测试一批样品 所有测试在同一天内完成为佳，中间尽量不要插入其他样品。 实验操作： C－DTA 测 试 C－DTA 测试 c-DTA：计算型 DTA DTA：有参比坩埚 取参比端与样品端的温差得到DTA曲线 C-DTA：无参比坩埚 以程序温度或基线温度为参比温度计算得到DTA曲线。 C－DTA 测试 cDTA能弥补单TG测试的不足，获取关于失重过程中热效应的更多的信息。 实验条件的选择 c-DTA常用于TG仪器的温度校正 C－DTA 测试 操作实例：PE的热降解 C－DTA 测试 温度程序同TG试验的温度程序 C－DTA 测试 C－DTA 测试 C－DTA 测试 C－DTA 测试 建议使用“样品+修正”模式进行测试，基线与峰形较佳 不建议使用STC 使用不透明的坩埚（铂铑坩埚、铝坩埚等）并加盖，效果更佳 对于较小的热效应，建议增大样品量，或加大升温速率 C-DTA不能计算热焓，不能取代DSC-TG同步热分析 C－DTA 测试 测试要点： 高分子材料的 TG 测试 高分子材料的 TG 测试 高分子材料的 TG 测试 高分子材料的 TG 测试 * 热分析测试方法 耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 高分子材料的两次升温 氧化诱导期测试 O.I.T. 比热测试 C－DTA 测试 结晶度计算 高分子材料的 TG 测试 高分子材料的DSC曲线受众多因素影响，往往需要进行两次测试 两次升温 高分子材料 第一次升温 得到迭加了热历史（冷却结晶、应力、固化等）与其他因素（水分、添加剂等）的原始材料的性质 玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰 热固性树脂： 若未完全固化，第一次升温Tg较低，伴有不可逆的固化放热峰 部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度 吸水量大的样品（如纤维等）： 往往伴有水分挥发吸热峰，可能掩盖样品的特征转变 冷却过程： 等温结晶 淬冷 线性冷却 单个样品：使用不同的冷却方式，研究冷却条件对结晶度、 玻璃 化转变温度、熔融过程等的影响 横向样品：使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史） 比较材料在同等热历史条件下的性能差异 高分子材料 高分子材料 第二次升温 玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状典型而规整 热固性树脂（未完全固化）：玻璃化温度一般会提高。 部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历