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第三章 色谱法在精细化学品分析中的应用 3.1 概述 在纸色谱基础上发展起来的,高效薄层色谱法的产生与应用,使薄层色谱的分离效率显著提高。 TLC适用于多种不同性质化合物的分离,反应监控,定性分析 GC用于可挥发性、热稳定性好的精细化学品 HPLC用于不易气化、热敏性化合物 3.2 薄层色谱在精细化学品中的应用 3.2.1 TCL制备、分析过程 载板:涂布薄层用的有玻璃板、铝箔及塑料板 薄层制备:1g硅胶HF254+1%CMC水溶液4mL,用涂布器涂布在载体上 点样:用毛细管点样,0.3mm和0.5mm 展开:选择合适展开剂展开 显色:UV、物理法和化学法 3.2.2 TLC在合成反应控制及中间体中的应用 1、硝基苯还原制备苯胺的TLC分析(P124) 展开剂,环己烷:乙酸乙酯=9:2(V:V) 显色方法:UV,N,N-二甲氨基苯甲醛(Ehrlich试剂) Rf值,为什么苯胺比硝基苯的Rf值小? 2、反式-α-苯基邻硝基肉桂酸 3、间苯氧基苯甲醛 (P125) 通过薄层色谱图可以看出间苯氧基甲苯逐渐氧化成间苯氧基苯甲醛,随着时间的加长,间苯氧基苯甲酸开始产生。 4、二甲基喹啉 展开剂:乙醚 P125 原料 苯胺 4-氯-2-丁酮 5、TLC作用 监控原料消失,主产物、副产物生成状况 有效地控制反应终点及选择适宜的反应条件 TLC特点,简便易行,快速、微量灵敏 3.2.3 TLC在表面活性剂中的应用 1、单一类型表面活性剂的TLC分析 1)阴离子表面活性剂 展开剂,二氯甲烷:甲醇=8:1 碘蒸气显色 2)阳离子表面活性剂 P126 展开剂,二氯甲烷:甲醇:乙酸=8:1:0.75 碘熏显色 3)非离子表面活性剂的TLC分析 反相硅胶板,硅烷化处理?? 展开剂,乙醇:2%四苯基硼酸钠=8:2 碘熏显色 TLC分析在中药中的应用 薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用 样品制备 随机取10株丹参根部药材洗净,自然风干10 d后60℃烘干,粉碎过60目筛 水溶性供试液:取待测药材粉末1.0 g,2 %氨水超声提取60min,提取液于沸水浴中加热45 min(冰醋酸调pH至3~4)后过滤.以乙酸乙酯萃取滤液,萃取液用氮气挥干,所得水溶性成分以1.0 mL甲醇溶解. 脂溶性供试液:取待测药材粉末0.5 g,加甲醇/二氯甲烷(8/2,体积比)混合溶液10 mL,置具塞试管中超声提取30min后过滤 3.2.5 TLC法在助剂中的应用 P130 显色剂:0.2%2,6-二氯醌氯亚胺的乙醇溶液 3.2.6 TLC法在药物及其它产品中的应用 布洛芬中应用 复方乙酰水杨酸药片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因的含量,可采用薄层扫描法测定 3.3 HPLC在精细化学品中的应用 3.3.1 HPLC在助剂中的应用 1、HPLC在化妆品中防晒剂中应用 P108 标准溶液配制,防晒剂标准品用流动相(甲醇:THF:水:高氯酸=200:200:160:0.1) 标样预处理:超声、过滤、过柱子和萃取等 HPLC分析条件选择:柱子型号、流动相、流速、检测器(UV选择波长) 线性关系实验 回收率测定和重现性考察 未知样品测定 P109 2、HPLC在化妆品中防腐剂分析中的应用 柱子:C18柱 流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=70:30 检测器:UV254nm 正相?反相体系? 保留时间相对大小原因? 固定相、流动相特点? 3、离子对反相HPLC法的应用 分离苯甲酸钠、山梨酸钾等防腐剂 离子对试剂:柠檬酸三铵 反相柱:C18 为什么添加离子对试剂? 苯甲酸钠、山梨酸钾等可发生解离,在柱子上保留时间较小,不利于组分的分离。 加入离子对试剂后,柠檬酸三铵与样品中的组分分别结合成离子对,增加了各组分的保留时间而获得较好的分离。 4、离子抑制色谱法应用 离子型化合物在反相色谱柱上不保留 改变流动相的pH值,抑制样品离子的电离 主要适用于弱酸性化合物的分离 降低流动相的pH值,使样品降低离子化 使用硅胶基质C18填料 使用条件应在填料基质的范围内 硅胶柱的pH在2-8(较保险值3-7)内 下列情况下不能使用离子抑制方法,如果: 一些酸在pH低于2时还保持离子化 一些碱在pH高于7时还保持离子化 可以有以下的选择 离子交换色谱 使用聚合物或其他耐碱性流动相的反相柱,在pH高于7时用离子抑制法 使用“离子对色谱法” 离子抑制色谱实例 5、HPLC在聚合物助剂中的应用 P112 3.3.2 HPLC在表面活性剂中的应用 固定相为烷基硅烷化 流动相,甲醇:NaH2PO4 (0.015mol/L水溶液)=35:65, pH=3~4 分析烷基磺酸用电导检测器 分析烷
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