实验8 苯甲酸红外光谱的测定.pptVIP

苯甲酸红外光谱的测定 主讲人:娄方明 实验目的: 1.熟悉红外光谱的固体试样制备 2.熟悉傅立叶变换红外光谱仪器的操作 3.了解红外光谱鉴定药物的一般过程 三、分子中基团的基本振动形式 basic vibration of the group in molecular 甲基的振动形式 红外光谱信息区 红外光谱信息区 红外光谱信息区另一种分法: 基团吸收带数据 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 4. 色散型红外光谱仪主要部件 二、制样方法 sampling methods 仪器与试剂 仪器: 傅立叶变换红外光谱仪, 玛瑙研钵, 压片模具 试剂: 苯甲酸 溴化钾粉末 实验步骤: 1.开机:打开主机-----打开电脑 2.试样制备: (1) 称取干燥的苯甲酸式样约1mg置于玛瑙研钵中 (2)加入干燥的溴化钾粉末约200mg,研磨混匀 (3)将研磨好的物料加到专用红外压片模具中铺匀 (4)合上模具置油压机 ,再加压到1.5-1.8MPa约2-5min,取出装入样品架上待测. 实验步骤: 2.图谱绘制 (1) 仪器参数设置:运行软件----设定参数----准直和校 验----背景光谱采集---样品采集 (2)阿司匹林的红外光谱图测绘 (3)吸收峰波数的标注 (4)图谱打印 3.实验结束 退出软件 ------关闭主机-----计算机------电源 注意事项: 压片时,物料必须磨细并混合均匀,加入到模具中需平整. 溴化钾极易受潮,制样应在低湿度或红外灯下进行 * * 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱 实验原理 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 近红外区 中红外区 远红外区 1．两类基本振动形式 a.伸缩振动 b.弯曲振动 伸缩振动 甲基： 弯曲振动 甲基 对称δs(CH3)1380㎝-1 不对称δas(CH3)1460㎝-1 对称 不对称 υs(CH3) υas(CH3) 2870 ㎝-1 2960㎝-1 红外光谱图： 纵坐标为百分透光率 横坐标为波长λ （ ?m ）或波数1/λ 单位：cm-1 应用：有机化合物的结构解析。 红外光谱与有机化合物结构 红外光谱图的描述：峰数，峰位，峰形，峰强。 例2　CO2分子（有一种振动无红外活性） （2）峰数 峰数与分子自由度、谱带简并、活性振动有关。无瞬间偶基距变化时，无红外吸收。 峰数=分子自由度 - 谱带简并 – 无活性振动 常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000 ? 670 cm-1 依据基团的振动形式，分为四个区： (1)4000 ? 2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S） (2)2500 ? 1900 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区 (3)1900 ? 1200 cm-1 双键伸缩振动区 (4)1200 ? 670 cm-1 X—Y伸缩， X—H变形振动区 特征区、指纹区 特征区：范围4000-1300 cm-1 ，该区域内有一个明显特征,即每个吸收峰都和一定的官能团相对应。 一般含有各种含氢单键的伸缩振动，各种三键、双键的伸缩振动，部分含氢单键的面内弯曲振动 指纹区：范围1300 ? 400 cm-1，该区域吸收峰密集、多变、复杂，但体现化合物的光谱特征性则很强，犹如人的指纹一般。一般含有各种单键（含氢单键除外）的伸缩振动、含氢单键的面外弯曲振动 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS (1) 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却； (2) 单色器 光栅；傅立叶变换