化验知识2010版药典化学分析基础知识概述.pptVIP

化学分析的任务、方法及定量分析的程序 三、分析化学的发展趋势 智能化 主要体现在计算机的应用和化学计量学的发展。 自动化 主要体现在自动分析、遥测分析等方面。 精确化 主要体现在提高灵敏度和分析结果准确度方面。如激光微探针质谱法检出限量可达10-19~10-20g ； 微观化 主要体现在表面分析与微区分析等方面。如电子探针X射线微量分析法可分析半径和深度为1~3 μm的微区，其相对检出限量为0.1%~0.01%。 四、 分析的一般程序 一、采样 液体 不同深度、不同地点 气体 固体 二、试样的制备 破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分（四分法） 三、预处理（一般转为溶液） 干法、 湿法-（无机物——水溶、酸溶、碱溶） 四、测定 选择合适的分析方法 五、计算报告分析结果 分析方法分类 1.按生产过程分：原材料分析、中间产物分析、产品分析； 2.按试样用量：常量（＞0.1g）、半微量（0.01～0.1g）、微量（0.0001 ～0.01g）； 3.试样取样：在线、离线分析； 4.分析原理：化学分析（滴定和称量分析）、仪器分析（光学、电化学和色谱分析等）。 误差和分析数据处理 由于实验方法和实验设备的影响，周围环境的影响，以及人的观察力，测量程序等限制，实验观测值和真值之间，总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差，认清误差的来源及其影响，需要对实验的误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要方面，从而在以后实验中，进一步改进实验方案，缩小实验观测值和真值之间的差值，提高实验的精确性。 定量分析的误差 定量分析的目的是准确测定含量；但测定结果不可避免地会产生误差。误差是客观存在的，为此，要探讨误差产生的原因及出现的规律，从而采取相应措施减小误差对测定结果的影响； 同时应掌握对实验数据归纳、取舍、判断最佳估计值及其可靠性的方法，使实验结果更加接近客观真实值。 滴定的体积误差 二、误差的来源和减免方法 （一）系统误差——指测定条件下由于某种固定因素引起的误差。它有单向性常使测定结果偏高或偏低，在同一条件下重复测定时可重复出现，且其影响比较固定，有规律；可通过适当的措施来减小或校正。 系统误差分类及减免办法 ①方法误差（反应不完全、终点不一致）—— 对照实验、回收实验； ②仪器和试剂误差（仪器不准、试剂不纯 ） 试剂误差——空白实验（不加试样测定、扣空白）； 仪器误差——校正仪器（校正砝码、滴定管）； ③操作误差（色差、读数习惯）——按要求严格操作； “内检、外检” （二）随机误差(偶然误差) 1、随机误差——由无法控制的不确定因素的影响而造成的误差，称为随机误差。如滴定体积最后一位读数的不确定性；实验室中温度、气压、湿度等的变化引起的微小误差。 特点：可大可小，可正可负，难找原因、无法测量。 2、规律：随机误差符合 统计规律—正态分布 有限性；对称性；抵偿性。 3、减免方法：随机误差是符合正态分布规律的。因此，在消除系统误差后，适当增加平行测定次数（一般做3~5次平行测定即可，当分析结果的准确度要求较高时，可增至10次左右），用以减小随机误差。 三、提高分析结果准确度的方法 1、消除系统误差 2、减少随机误差 3、减少测量误差 为使相对误差Er ≤0.1% ①称量误差 分析天平精度： 0.0001g，每称一次引入一次误差，差减法称量，误差 0.0002g 试样质量 最小称样量≥0.2g ②读数误差：滴定管读数误差为±0.01mL，在一次滴定中需读数两次，因此，可能造成±0.02mL的误差，为使体积测量的相对误差不超过0.1%，则 滴定体积 = =20mL以上 试剂用量≥20mL 一般20mL—30mL 有限数据的统计处理 一、有效数字及运算规则 1、有效数字 定义：在实验中仪器能测得的有实际意义的数字。 组成：由准确数字加一位欠准确数字组成。如 0.3628g：0.3627g—0.3629g之间，8是估计值 特点：不仅表示数值的大小，而且反映测量仪器的精密程度以及数字的可靠程度。如 ◎用万分之一分析天平称取试样质量1.3056g，为5位有效数字，用滴定管量取体积应记录为28.07mL，而相同体积改用 50mL量筒量取，则应