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高分子化学实验指导书 沈阳建筑大学 2006 年7 月 第一章 高分子化学实验基础 高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之 处。学好了 “有机化学实验”这门课程,掌握了基本有机化学实验操作,做起高分子化学 实验就会驾轻就熟。但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和 手段在有机化学实验中并不常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要 学生们领会和掌握。本章分为三节,分别介绍高分子化学实验的相关常识、操作和技能。 其中,第一节描述高分子化学实验的基本常识,包括实验室的安全、化学试剂的保管和废 弃药品的处置、常见玻璃仪器及其清洗、实验记录和文献的查阅；第二节介绍高分子化 学实验操作和实验技巧(侧重于特殊的聚合反应方法)、化学试剂的纯化(包括单体和引发 剂的精制、溶剂的纯化及干燥和聚合物的提纯与分级) 以及高分子的表征；第三节则叙 述高分子化学实验课程开设目的、学习方法和实验规则。 第一节 基本常识 一、实验室的安全 圆满地完成一项高分子化学实验,不仅仅意味着顺利地获得预期产物并对其结构进 行了充分的表征,更为重要的是避免事故的发生。在高分子化学实验中,经常会使用易燃 溶剂,如苯、丙酮、乙醇和烷烃；易燃和易爆的试剂,如碱金属、金属有机化合物和过氧 化物；有毒的试剂,如硝基苯、甲醇和多卤代烃；有腐蚀性的试剂,如浓硫酸、浓硝酸及 溴等。化学试剂的使用不当,就可能引起着火、爆炸、中毒和烧伤等事故。玻璃仪器和 电器设备的使用不当也会引发事故。以下为高分子化学实验中常常遇到的几类安全事 故。 1.火警和火灾 高分子化学实验常常遇到许多易燃有机溶剂,有时还会使用碱金属和金属有机化合 物,操作不当就可能引发火警和火灾。实验室出现火警的常见原因如下: (1)使用明火(如电炉、煤气)直接加热有机溶剂进行重结晶或溶液浓缩操作,而且不使 用冷凝装置,导致溶剂溅出和大量挥发； (2)在使用挥发性易燃溶剂时,同伴正在使用明火； (3)随意抛弃易燃、易氧化化学品,如将回流干燥溶剂的钠连同残余溶剂到入水池； (4) 电器质量存在问题,长时间通电使用引起过热着火。 因此,应尽可能使用水浴、油浴或电热套进行加热操作,避免使用明火；长时间加热溶 剂时,应使用冷凝装置；浓缩有机溶液,不得在敞口容器中进行,使用旋转蒸发仪等装置,避 1 免溶剂挥发并四处扩散。必须使用明火时(如进行封管和玻璃加工),应使明火远离易燃有 机溶剂和药品。按常规处理废弃溶剂和药品,经常检查电器是否正常工作,及时更换和修 理。要熟悉安全用具(灭火器、石棉布等) 的放置地点和使用方法,并妥善保管,不要挪作它 用。 如果出现了火警,可以根据不同的情况采取相应对策： (1)容器中溶剂发生燃烧：移去或关闭明火,缓慢地将笔记本或书夹等物件盖于容器之 上,隔绝空气使火焰自熄； (2)溶剂溅出并燃烧：移去或关闭明火,尽快移去临近的其它溶剂,使用石棉布盖于火焰 上或者使用二氧化碳灭火器； (3)碱金属引起的着火：移去临近溶剂,使用石棉布。由于大多数有机溶剂比重低于水, 并且烃类溶剂与水不互溶,因此不要使用水灭火, 以免火势随水四处蔓延。 2.爆炸 进行放热反应,有时会因反应失控而导致玻璃反应器炸裂,导致实验人员受到伤害;在 进行减压操作时,玻璃仪器由于存在瑕疵也会发生炸裂。在这种情况下,应特别注意对眼睛 的保护,防护眼镜等保护眼睛的用品应成为实验室的必备品。高分子化学实验中所用到的 易爆物有偶氮类引发剂和有机过氧化物,在进行纯化过程时,应避免高浓度高温操作,尽可 能在防护玻璃后进行操作。进行真空减压实验时,应仔细检查玻璃仪器是否存在缺陷,必要 时在装置和人员之间放置保护屏。有些有机化合物遇氧化剂会发生猛烈爆炸或燃烧,操作 时应特别小心。卤代烃和碱金属应分开存放,以免两者接触而反应。 3. 中毒 过多吸入常规有机溶剂会使人产生诸多不适,有些毒害性物质如苯胺、硝基苯和苯酚 等可很快通过皮肤和呼吸道被人体吸收,造成伤害。在不经意时,手会粘有毒害性物质,经