灰熔点测定原理.docVIP

灰熔融性的测定- M1 m P- x) M* e ]方法原理5 c% ] l# U??F3 S% S? ? 将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度，变形温度，软化温度，半球温度和流动温度。??r k??\$ |2 m1 变形温度（DT）3 d* ^1 V* l. i2 G. { p5 Z灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。7 _! x??X3 |2 _; T5 E/ S, d( @! A2 软化温度（ST）. M3 v9 K: x$ p( l? ?灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度3 q, v; _$ A) t7 v0 j g% ^3 半球温度（HT）- p# X1 `: t, o- L1 q? ?灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度7 J0 ~ ]2 W7 c0 a4 流动温度（FT）8 K- {- p7 G F??h/ B9 X? ?灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。) {# V/ b. n4 ^3 o3 t, k? ?? ?? ? 原形? ?DT? ?? ???ST? ???HT? ?? ???FT??8 [3 ~/ [: O+ x6 h- G m+ M注：对某些煤灰可能得不到特征温度点，而发生下列情况： ) A7 G4 m( j- _8 L. U4 ], p; ]烧结：灰锥明显缩小至似乎熔化，但实际却变成烧结块，保持一定的轮廓。 5 K3 X N8 P: @; {- x收缩：灰锥由于挥发而明显缩小，但却保持原来的形状。 9 [% X5 z! f8 a9 V8 a( D/ [膨胀和鼓泡：锥体明显胀大和鼓气泡。2 N5 f9 Y# S5 C3 P6 t: _+ \2 ?试剂与仪器. I4 Y: e8 b; W4 L7 _, G1 氧化镁：工业品，研细至粒度小于0.1mm。: a; u- u M) M, l* p- ^7 p. |2 糊精：化学纯，配成100g/L溶液。1 X( f+ G. x1 P; f! m3 碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤，石墨或其他碳物质。+ ]??{1 B+ u8 k$ I, \ r4参比灰：含三氧化二铁20-30%的煤灰，预先在强还原性（100%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛），弱还原性和氧化性气象中分别测出其熔融特征温度；在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。 E4 I9 X9 s( U. `+ i! c0 P! ]6 {5刚玉舟（见图8）：耐温1500以上，能盛足够量的碳物质。? ?? ?? ?? ?? ?? ? 图8??刚玉舟- ?9 \, k% t+ _# o. W6 灰锥托板：在1500下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样，如下图9所示：7 I ~# }+ q. S e6 B# m? ?? ?? ?? ?? ?? ?图9? ?灰锥托盘* a D7 o* U+ s7 X: z% T7 灰融点测定仪# s7 ?0 M7 Z: n6 k) _? ? 内置管式硅碳管高法炉，能加热到1500以上，有足够的恒温带（各部位温差小于5），能按规定的程序加热，炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性，能在试验过程中观察试样形态变化。* U7 z9 _6 b, b! x/ l Y+ A1 k8灰锥模子：由对称的两个半块组成，用黄铜或不锈钢制作1 @. M! F: x/ @; V( g4 @% [如下图10所示：. H! k: q, W4 i) x |? ?? ?? ?? ?? ?? ? 图 灰锥模子- B0 O! t% j% U3 G o1 h! @ c试验条件2 j. j e6 J6 y??s1 试样形状* J/ S. y! x# S L? ? 试样为三角锥体，高20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。: _) w4 O5 U3 j/ O$ w* X) Q T2 试验气氛（弱还原性气氛）??u F( P???: c) G8 a+ k1 O D8 z# K? ? 用封碳法产生，一般在刚玉舟中央放置石墨粉15-20g，两端放置无烟煤40-50g（对气疏高刚玉管炉膛）或在刚玉舟中央放置石墨粉5-6g（对气密刚玉炉膛）。5 r- ]8 Y6 I; ???f3 ]试验步骤 h* n V1 v; t6 q1 灰锥的制备：取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，将其灰化，然后用玛瑙研体钵研细至0.1mm以下，取1-2g煤灰放在瓷板上。 b# E P f, [+ c9 Q??y2 用数滴糊精溶液将灰皿中的煤灰润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入欠锥模中挤压成型。用小尖刀将