多晶体X射线衍射分析方法 材料分析测试技术 技术方案.pptVIP

多晶体X射线衍射分析方法 ; 德拜照相法 ; 德拜和谢乐等设计了一种新方法。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。;;德拜相机;底片安装方法 ;偏装法;德拜法的试样制备;德拜法的实验参数选择;滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度相对很低的近似单色光。 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。 单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。 以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。;实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。 通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。 管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。 在管电压和电流选择好后，就得确定曝光时间参数。影响曝光时间的因素很多，试样、相机尺寸、底片感光性能等等都影响到曝光时间。曝光时间的变化范