银黄颗粒的研制 专题讲座.pptVIP

银黄颗粒的研制 班级 姓名 清热疏风，利咽解毒。用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热；急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染见上述症候者 金银花提取 （以绿原酸计）2.4g 黄芩提取物 （以黄芩苷计）24g 黄芩提取物 黄芩 金银花 金银花提取物 以上二味，加蔗糖640g或480g，与淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成800g或600g，或加糊精与蛋白糖适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成300g，即得。 工艺流程 金银花提取→浓缩→干燥→粉碎→入库 检验 黄芩提取→浓缩→酸沉→碱溶→酸沉→沉淀醇洗→干燥→粉碎→入库 检验 （1）金银花的提取：取金银花，加水煎煮三次，第一次加6倍的水煎煮1小时，第二次加6倍的水煎煮1小时，第三次加3倍的水煎煮0.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.13~1.18（70℃）的清膏，加适量淀粉，搅拌均匀，干燥，即得。 （2）黄芩提取物：取黄芩，加水煎煮二次，每次 1.5小时，第一次加8倍量的水，第二次加6倍量的水，滤过，合并滤液浓缩至适量(与药材量之比10:1)，用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，冷却至室温，放置12小时，滤过，沉淀物加10倍量水搅拌均匀，用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0～2.0，60℃保温30分钟，放置12小时，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。 金银花提取物：照高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验 : 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10:90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 : 精密称取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（10℃以下保存）。 供试品溶液的制备 : 精密量取本本品1ml，置50ml棕色瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 :分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于1.7mg 黄芩提取物：照高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水—磷酸(50：50：0.2)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于2500。 对照品溶液的制备: 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得。 供试品溶液的制备 : 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，既得。 测定法 : 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于18.0mg。 金银花的醇提：金银花用15%的乙醇提取比传统的水提绿原酸损失较少 金银花的醇沉：醇沉时要等浓缩液冷却后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达到65%。滤过沉淀后，可采用与药液中相同浓度的醇来洗涤沉淀，可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 黄芩苷醇提：乙醇浓度在60%时黄芩苷的提取率最高 黄芩苷提取中酸沉的pH值：溶液pH为2时，所得产品量多且为黄色，符合要求。 黄芩苷提取中酸沉的保温温度与时间：当保温温度为80℃、30min时得到充分酸沉。 灭菌要求：在高温灭菌时，要快速升温，加热过程中要放气。可以考虑用微波灭菌。 灭菌后的待包装品微生物限度：细菌总数应= 80个/毫升，真菌、酵母菌数= 80个/毫升,活螨不得检出。