商品理化检验第2节食品的化学检验演示教学.pptVIP

五、糖的测定 糖也称碳水化合物,包括单糖、双糖和多糖。评定食品质量的糖的成分指标一般包括： 还原糖、蔗糖、转化糖、总糖等。 （一）还原糖的测定 国标常用高锰酸钾滴定法或直接滴定法（即费林氏容量法） 1.高锰酸钾滴定法原理： 样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 2.直接滴定法原理： 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以次甲基蓝指示剂，根据样品液消耗体积，计算还原糖量。 （二）蔗糖的测定： 原理：样品经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转 化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差 值为蔗糖含量。 测定方法：吸取2份样品处理液，置于100ml容量瓶中，一份加入5ml6NHCl，在68-70℃水浴中加热15min，冷后加2滴甲基红指示液，用20%NaOH溶液中和至中性，加水至刻度,混匀，另一份直接加水稀释至100ml，分别按还原糖测定方法测定。 X-样品中蔗糖含量，%； R2-水解处理后还原糖含量，%； R1-不经水解处理还原糖含量，%； 0.95-还原糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的系数。 六、淀粉的测定 测定淀粉的方法有酶水解法和酸水解法。 （一）酶水解法 原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖后按还原糖测定，并折算成淀粉。 操作方法： 样品处理：称取2-5g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml乙醚分5次洗除脂肪，再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250ml烧杯内。并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20ml淀粉酶溶液，在55-60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显现蓝色。若显蓝色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加5ml6N盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用20%氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。 测定：按还原糖的测定方法测定，同时取50ml水及与样品处理时同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 计算公式： X—样品中淀粉的含量，%； A1—测定用样品中还原糖的含量，mg； A2—试剂空白中还原糖的含量mg，； 0.90—还原糖（以葡萄糖计）换算为淀粉的换算系数。 m1—称取样品质量，g； V1—测定用样品处理液的体积，ml。 （二）酸水解法 原理： 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 测定方法与酶水解法相似。 七、食品中维生素的分析 1、脂溶性维生素的测定 包括与类脂物一起存在于食物中的维生素A、维生素D、维生素E。维生素具有以下性质: （1）不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有 机溶剂。 （2）维生素A、维生素D对酸不稳定，对碱稳定；维生素E对碱不 稳定，对酸稳定。 （3）耐热性好，能经受煮沸，维生素A中有双链，易被氧化，光 热促进其氧化，维生素D性质稳定，不易被氧化，维生素E 在空中能缓慢被氧化，光、热、碱能促进其氧化作用。 测定脂溶性维生素的一般操作步骤： 皂化 有机溶剂提取 样品 去除类脂物 脂溶性 水洗 洗涤浓缩 微生素 测定 溶于溶剂 提取剂：乙醚 溶剂：三氯甲烷 皂化剂：氢氧化钾和乙醇 脂溶性维生素的测定方法 1.维生素A的比色法(适用于含量高于5-10μg/g) （GB12388—90） 原理：在氯仿溶液中，维生素A与三氯化锑可相互作用，生成蓝色可溶性络合物，其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比。测定波长：620nm 缺点：生成物稳定性差，比色需在6s内完成 样品处理方法：皂化法（同上）和研磨法 研磨法： 研磨 提取 浓缩 溶剂溶解