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前言 大庆雪龙石化技术开发有限公司气体车间是生产标准气体和高纯气体的重点生产岗位。产品的质量检验由车间的分析岗负责，分析岗每年要完成二十多个系列2000多瓶标准气体和3000多瓶高纯气体的逐瓶分析任务。岗位常用的分析方法有：色谱法、微库伦法、露点法及燃料电池法等。现分别介绍一下。 一、气相色谱法 本岗位的大部分分析任务由气相色谱法完成，色谱法是一种重要的分离分析方法。色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒入一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今。 色谱法的发展过程 在50年代，色谱法有了很大的发展。1956以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。目前，由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 气相色谱的特点及其应用 热导检测器结构图 氢火焰离子化检测器（FID）：是一种高灵敏度、线性范围广、适用于含碳有机物分析的质量型检测器（准通用型检测器）。其工作原理是：当有机物进入氢火焰时发生离解，生成正负离子；然后对在电场作用下的产生定向离子流，经微电流放大器放大后输出。 分析岗的美国PE-clarus500型气相色谱仪、岛津GC-16A（FID）型气相色谱仪、HP-5880型气相色谱仪、岛津GC-9A型气相色谱仪、SQ-206型气相色谱仪、HP-5890型气相色谱仪、成都锐逊GC-2000F气相色谱仪配有FID检测器。主要用于分析碳1至碳5烃类、一氧化碳、二氧化碳低碳醇类及低级芳烃类等混合标准气体。分析范围为1ppm至百分含量。 氢火焰离子化检测器结构图 火焰光度检测器（FPD）：由燃烧头、滤光片和光电倍增管等部件组成。燃烧火焰是用空气作助燃气，用氢气作燃料气组成的火焰，滤光片只允许一定波长的光通过，光电倍增管将此滤过的光转换成电信号放大并输出。 分析岗的安捷伦6890型气相色谱仪配有FPD检测器，可分析混合气体中硫化氢、羰基硫和二氧化硫等组分。分析范围为：1ppm至100ppm。 氦放电离子化检测器(DID):该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后，两电极之间就会产生放电，从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光射向电离室内，高能光子照射样品成份中被测杂质分子，使其电离形成离子，同时高能光子将载气氦激发至亚稳态( He*)，具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使其电离。在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有高能量(24.8ev)，可使包括氖在内的一切物质分子电离，因此，也可以将DID视为一种通用型检测器。其检测精度可达到10ppb 。 离子迁移检测器：待测组分经色谱柱分离后进入检测室，与检测器中的自由电子发生非弹性碰撞，使电子失去能量，从而沿阳极方向迁移速度增大，在检测器的收集输出相应微电流，经微电流放大器放大后输出。 氧化锆检测器：采用氧化锆固体原电池为检测器，样品气体中具有氧化性和还原性的气体在氧化锆固体原电池表面发生氧化还原反应，伴随电位的变化，通过记录这个电位的变化分析样品的浓度。 多维色谱仪 系指在一种色谱条件下未被分开的溜分经第二种或第N种色谱系统完全分离的一种色谱分析方法。二维色谱是最常见的一种多维色谱， 偶而也有人称为二次色谱。 分析岗的美国PE-clarus500型气相色谱仪和安捷伦6890型气相色谱仪有此功能。前者由于配有TCD和FID两种检测器，所以几乎是万能色谱。后者可分析烃类或二氧化碳中的氢、氦、氧、氮、甲烷、一氧化碳等永久气体组分。 关于色谱图的解析 基础知识 色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。 峰面积：峰与基线延