环境样品前处理技术知识3 环境样品前处理课件.pptVIP

应用固相萃取技术时的注意事项 2．?? 尽量少。 ????? ?在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。 ????????因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多 应用固相萃取技术时的注意事项 3．?? 实验条件不宜过分细化。 ???? 固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。 ???????? 在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操????????作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。 应用固相萃取技术时的注意事项 4．?? 只用一次???? ???????? 固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。 ?????? 因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。 固相萃取技术的发展方向 一方面继续研究开发高选择性甚至特异性的固定相以降低基体效应，消除干扰，提高萃取回收率和测定的准确度。 另一方面是继续研究发展光谱通用型固定相 第三章 固相微萃取技术 为进一步完善和发展SPE技术，Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术（SPME).该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点，因此在短短的十多年间，SPME法无论在理论还是在实践上均获得了较大的发展. 第三章 固相微萃取技术 固相微萃取原理 该技术的基本原理是利用将担载在固体支撑体(如石英纤维或石英管)上的一小部分萃取固定相(Extracting Phase)暴露于待测样品基体内保持一定的时间，将样品基体中感兴趣的组分萃取吸附在萃取固定相上，然后将被萃取物转移到分析仪器(如色谱仪)中热解吸脱附，进行分离检测。 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作 固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用。 固相微萃取装置 实物图 固相微萃取装置 关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。 与SPE 相比SPME具有以下优点： (1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。 最初的SPME是将高分子材料均匀涂渍在硅纤维上 ，形成圆柱形的涂层,根据相似相溶原理进行萃取的。 利用特殊的固相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。 当萃取体系处于动态平衡状态时，待测物的富集量： n = kvfvsc0/(kvf+vs) 由于芯片上固定液的总体积(Vf)仅几十微升，远远地小于水相的体积(Vs)，而多数有机待测物的k值并不大，容易满足Vf Vs的条件，因此简化为 　　　 n = kvfc0 萃取模式的选择 直接SPME模式 顶空SPME模式 通过装在注射器内石英纤维萃取头表面的高分子涂层，对样品中的有机物进行选择性萃取和预富集，然后将富集了分析物的涂层立即插入气相色谱进样口热解吸