气相色谱仪在使用过程中故障分析与处理措施.docVIP

气相色谱仪在使用过程中故障分析与处理措施 　　摘 要:不同检测原理的检测器,决定了各种便携式气相色谱仪的性能。本文从检测器检测原理出发,介绍了几种常用便携式气相色谱仪的主要特征与性能，并提出了气相色谱仪在使用中应注意事项及常见的故障与处理措施。 　　关键词: 气相色谱仪；工作原理；特征与性能；故障分析；处理措施 　　 　　1 气相色谱仪原理 　　1.1分离原理 　　气相色谱法就是利用各种物质在流动相与固定相中分配系数的不同,当两相作相对运动时,各种组分的分配就在两相中反复多次进行,从而达到把各种组分从混合物中分离出来的目的。在此,气相是流动相,而液相与固相是作为固定相。从而可以分为“气-液色谱”与“气-固色谱”两类(也有液-固色谱)。 　　但在实际应用中固定相常常同时使用液相与固相,即所谓“固定液”与“担体”共同构成固定相。流动相常称“载气”,通常采用惰性气体(氩、氦、氮等)与氢气作载气,在某种情况下也有采用其他气体的,如CO2等。被分析的样品以气态形式由载气携带,进入并通过充有固定相的色谱柱,并在其中进行分离。 　　1.2气相色谱仪的一般流程与工作原理 　　基本组成部分:一台完整的气相色谱仪应包括以下几个基本组成部分(见图一所示)。 　　注:1―――样品净化与转化系统;2―――进样系统;3―――载气、燃烧气与助燃气供气系统;4―――分离色谱柱;5―――色谱检测器;6―――信号放大器;7―――信号衰减与数据处理装置;8―――记录器;9―――恒温控制系统;10―――程序控制系统 　　2常见的几种便携式气相色谱仪 　　2.1氢火焰检测器气相色谱仪 　　氢火焰检测器FID是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是典型的质量型检测器。突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;对H2O,CO2与CS2等无机物不敏感;对气体流速、压力与温度变化不敏感。它的线性范围宽,结构简单、操作方便,死体积几乎为零。 　　因此,作为实验室仪器,FID得到普遍的应用,是最常用的气相色谱检测器。FID的主要缺点是需要可燃气体(氢气)、助燃气体与载气三种气源钢???及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测,而且还有引燃、引爆的潜在危险性。 　　上海精密科学仪器有限公司推出的GC-190微型便携式气相色谱仪,主要特点是柱上加热,温度范围为25～250℃,微型FID检测器,灵敏度达5×10-11g/s;线性范围为105,氢气作载气。以氢气作载气主要缺点是调节载气流量时,难以控制氢火焰稳定性。 　　2.2热导检测器气相色谱仪 　　热导检测器TCD是利用被测组分与载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的基本理论、工作原理与响应特征早在20世纪60年代就已成熟。 　　由于它对所有的物质都有响应,结构简单、性能可靠、定量准确、价格低廉、经久耐用,又是非破坏性检测器,因此,TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,配置于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID,应用范围较广泛。 　　与其他检测器相比,TCD的灵敏度低,这是影响其应用于环境分析与检测的主要因素。以氦气作载气,进气量为2mL时,检出限可达10-6量级。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测,大多用于污染源与突发性环境污染事故的分析与检测。 　　2.3气体密度检测器GDD 　　不仅可以在检测器灵敏度允许范围内对许多复杂的有机与无机混合物进行定性定量分析,而且可以测量物质的分子量。因此用它可以设定许多物质的分析校正因子,这也是该检测器的突出优点。 　　2.4电子俘获检测器气相色谱仪 　　电子俘获检测器ECD适于检测卤代烃等电子亲与势较高化合物,灵敏度高。但它由于使用放射性同位素63Ni,根据中国相关法律,不宜制成随意移动的便携式气相色谱仪。 　　3气相色谱仪使用过程中应注意的问题 　　3.1气相色谱仪在使用中应考虑的因素 　　3.1.1环境条件 　　气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 　　3.1.2气体纯度 　　气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基