药物分析第三节注射剂-医药学院罗雪萍.pptVIP

第三节 注射剂的定义 优点 1.药效迅速，作用可靠 3.适用于不宜口服给药的患者 4. 定位、定向 注射剂的分类 注射液： 1、溶液型注射液 2、乳状液型注射液 3、混悬型注射液 注射无菌粉末 注射用浓溶液 （2）光散射法 不溶性微粒检查方法： 一、显微计数法 1）抽滤、洗涤 2）干燥 3）显微测量（100×） 1）狭小检测区域 2）微粒阻挡入射光 3）信号强度变化 4）信号频度变化 这就是无菌实验室里面的环境和人员 在培养基可能出现的情况 细菌在液体培养基中的生长现象 热原检查法—家兔法 细菌内毒素 细菌细胞壁的组分，由脂多糖组成。 当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。因此，细菌内毒素广泛存在于自然界中。如自来水中内毒素的含量为1~100 EU/ml。 热原主要来源于细菌内毒素 热原检查和细菌内毒素检查择一即可。 细菌内毒素 检查方法： 2）光度测定法 浊度法：终点浊度法、动态浊度法 显色基质法：凝固酶催化底物 注射剂的附加剂 《中国药典》规定，注射剂中除主药外，还可根据制备及医疗的需要添加其他物质，以增加注射剂的有效性、安全性与稳定性，这类物质统称为注射剂的附加剂。 注射剂中常见附加剂的干扰及其排除  1．抗氧剂 常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。 干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。 ③利用吸收光谱差异测定（对主药无干扰的波长的测定）： 维生素C：243nm 盐酸氯丙嗪注射液：254nm（片）、306nm（液） 盐酸异丙嗪注射液：247nm、（片）299nm（液） 注射剂中常见附加剂的干扰及其排除 干扰机制： 如：复方乳酸钠注射液 ①离子交换 RSO3H+CH3CHOHCOONa RSO3Na+CH3CHOHCOOH RSO3H +NaCl RSO3Na +HCl ②氢氧化钠滴定 CH3CHOHCOOH+NaOH CH3CHOHCOONa+H2O HCl+NaOH NaCl+H2O 排除的方法： 助溶剂的干扰与排除 一些溶解度较小的药物，制成注射剂时常添加助溶剂以帮助主药溶解。如二巯丙醇注射液加入粘度较大的苯甲酸苄酯为助溶剂，《中国药典》测定含量时，用内容量移液管移取供试品后，用氯仿-乙醇（1:3）分次洗涤移液管，使其充分溶解后，再碘量法测定。 （二）注射剂测定的常见干扰 2、溶剂油 （1）有机溶剂稀释法： 对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。 乙酸羟孕酮注射液：甲醇稀释 （二）注射剂测定的常见干扰 2、溶剂油 （2）萃取法： 选择适当的溶剂，将药物提出后再进行测定 黄体酮注射液：甲醇提取 （二）注射剂测定的常见干扰 2、溶剂油 （3）柱色谱法： 丙酸睾酮注射液 反相柱：溶剂油；丙酸睾酮、甾醇、三萜 正相柱：甾醇、三萜；丙酸睾酮 测定结果的表示 注射剂的含量测定以标示量表示。计算公式如下： 标示量的百分含量= VC注射液的含量测定(P302) 精密量取本品适量（相当于VC 0.2g），15ml与丙酮2ml，摇均，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 VC的结构 计算 标示量%= 实际测得量（mg/ml） 标示量（mg/ml） ×100% 维生素b12的含量测定仪器 小剂量含量测定 L－抗坏血酸 （1）溶解性： ①易溶于水 ②水溶液呈酸性 二烯醇结构 二酮基结构 二烯醇结构 （2） 还原性 无菌操作台 （1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养基 真菌：改良马丁培养基 接种后培养14天 阳性对照 阴性对照 无菌检查方法： （1）直接接种法——非抗菌作用的供试品 检查法 即每支(或瓶)供试品按规定量分别接种至好氧菌、厌氧菌和真菌培养基的容器中。除另有规定外，好氧菌、厌氧菌培养基每管装量不少于15ml，真菌培养基每管装量不少于10ml，每种培养基接种的管数同供试品的检