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第八章 透射电子显微分析 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 电子衍射原理 第五节 TEM的典型应用及其它功能简介 显微镜的发展 电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED) 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA) 波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES) TEM的形式 TEM可以以不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 扫描透射电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 二、构造 （1）电磁透镜的结构 （2）电磁透镜的光学性质 （3）电磁透镜的分辨本领 2. 照明系统 作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源 3. 成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 三、选区电子衍射 第二节 样品制备 TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求： （1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约100~200nm。 （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。 一、间接样品(复型)的制备 复型：样品表面形貌的复制品。 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品） 二、直接样品的制备 粉末和晶体薄膜样品的制备。 1.粉末样品制备 关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 2. 晶体薄膜样品的制备 一般程序： (1)初减薄——制备厚度约100~200?m的薄片； (2)从薄片上切取?3mm的圆片； (3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数?m； (4)终减薄。 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 二、像衬度 像衬度：图像上不同区域间明暗程度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 可分为： 质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 振幅衬度 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源 相位衬度 第四节 电子衍射原理 电子衍射的特点 与X射线衍射相比，电子衍射的特点： （1）电子波波长很短，一般只有千分之几nm，按2dsin?=?可知，电子衍射的2?角很小（一般为几度），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。 （2）由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核对电子的散射作用，远强于物质对X射线的散射作用），因而电子（束）穿进物质的能力大大减弱，故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。 （3）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合起