高效液相色谱法测定清热止泻合剂中葛根素含量.docVIP

高效液相色谱法测定清热止泻合剂中葛根素含量 　　[摘要]目的：测定清热止泻合剂中葛根素的含量。方法：采用HPLC法（C18柱）；流动相为甲醇-水（25∶75）；流速1.0 ml/min；检测波长250 nm。结果：葛根素在15.68~196 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)；平均回收率为98.7%，RSD=0.84%。结论：所建立的含量测定方法简便，准确，重现性好，可作为该产品的质量控制方法。 　　[关键词]HPLC；清热止泻合剂；葛根素 　　[中图分类号] R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）10（c）-087-02 　　 　　Content determination of puerarin in Qingre-zhixie Oral Liquid by HPLC 　　ZHAO Su-zhen1,SONG Wei-yun2 　　(1.Jiaozuo Institute for Food and Drug Control, Jiaozuo 454000, China;2.Pharmaceutical College of Henan University , Kaifeng 475001, China) 　　[Abstract]Objective:To establish a method to determine the content of puerarin in Qingre-zhixie Oral Liquid.Methods: HPLC instrument with C18 chromatographic column was used.The mobile phase was methanol-water(25∶75)with 1.0 ml/min of flow rate.The wavelength for detection was 250 nm. Results: The linear range of puerarin was 15.68~196 μg/ml(r=0.999 9).The average recovery was 98.7%. RSD was 0.84%.Conclusion: This method is simple,sensitive,accurate and reproducible,which can be used in the quality control of this preparation. 　　[Key words]HPLC;Qingre-zhixie Oral Liquid;Puerarin 　　 　　清热止泻合剂为焦作市中医院的自制制剂，由葛根、赤石脂、滑石、黄连、黄芩、山楂、白芍、木香（煨）、炙甘草组成。具有解表退热、止痢作用，主治秋季腹泻、痢疾、肠炎等属湿热者及因肠道感染而致发热者。该制剂应用广泛、疗效确切。方中主药葛根解肌、退热、生津、透疹、升阳止泻，用于外感发热头痛、项背强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻和高血压颈项强痛。葛根素为主要成分，为控制该产品质量，我们采用高效液相色谱法（HPLC）测定清热止泻合剂中葛根素的含量。 　　 　　1 仪器与材料 　　 　　1.1 仪器 　　岛津高效液相色谱仪（LC-10ADVP泵；SPD-10AVP紫外检测器；CS-Light Potrun Analysis数据处理系统）；法国UVKION紫外分光光度计。 　　1.2 试剂与试药 　　甲醇为一级色谱纯；水为纯净水；无水乙醇为分析纯。 　　葛根素对照品???中国药品生物制品检定所，批号：0752-200209，供含量测定用）；清热止泻合剂（焦作市中医院，批号：061018、061020、061215、070105）。 　　 　　2 方法与结果 　　 　　2.1 色谱条件与系统适应性试验 　　色谱柱Shim-Paok CLC ODS柱（150 mm×6.0 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（25∶75）；流速1.0 ml/min；检测波长250 nm；灵敏度：0.01AVFS；柱温：35℃。理论塔板数以葛根素峰计不低于2 500。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取葛根素对照品4.9 mg置25 ml量瓶中，加入30%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　精密量取清热止泻合剂50 ml至100 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置20 min后过滤。精密吸取续滤液5.00 ml入25 ml量瓶中加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 　　2.4 阴性对照试验 　　按照清热止泻合剂的处