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HPLC法测定上感合剂中黄芩苷含量 　　[摘要] 目的：建立用高效液相色谱(HPLC)法测定上感合剂中黄芩苷含量的方法。方法：用Diamonsil(钻石) C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）柱，甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相，检测波长为278 nm，流速为1.0 ml/min。结果：进样量在30~180 μg范围内具有良好的线性关系；黄芩苷的平均回收率为99.14%，RSD为0.39%（n=6）。结论：该方法快速、方便，能准确检出上感合剂中黄芩苷的含量。 　　[关键词] 高效液相色谱法；上感合剂；黄芩苷；含量测定 　　[中图分类号] R917 [文献标识码] A[文章编号]1673-7210（2011）04（b）-050-03 　　 　　Determination of Shanggan Mixture by HPLC 　　CHEN Jinying 1, CHEN Zhenyao2 　　1.The Second Peoples Hospital of Zhaoqing City, Guangdong Province, Zhaoqing526060, China;2.The Hospital of Traditional Chinese Medicine of Zhaoqing City, Guangdong Province, Zhaoqing526020, China 　　[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for determining the content of baicalin in Shanggan Mixture. Methods: The DiamonsilC18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used, methanol-0.4% phosphoric acid（50∶50）was used as mobile phase, the detective wavelength was 278 nm, flow rate was 1 ml/min. Results: A good linear correlation was obtained when sample content ranged from 30 μg/ml to 180 μg/ml. The average recovery of baicalin was 99.14% with RSD of 0.39%(n=6). Conclusion: This method is quick, convenient, reliable and suitable to assay the content of baicalin in Shanggan Mixture. 　　[Key words] HPLC; Shanggan Mixture; Baicalin; Assay 　　 　　上感合剂是根据肇庆?中医院临床医生经验方经剂型改进制成的合剂。本制剂由金银花、连翘、黄芩、桔梗、板蓝根、柴胡、桑叶、防风、山豆根、牛蒡子、前胡、薄荷、陈皮、蒲公英、甘草等经提取加工制成，具有清热解毒、利咽消肿止痛的作用，临床上用于治疗风热犯肺而致的急性咽炎、急性扁桃腺炎，症见咽喉肿痛、咳嗽、痰黄、发热头痛、全身酸痛等，经近20年的临床使用证明本品有较好疗效，但目前该制剂尚未建立含量测定项目。为确保本品疗效和质量，经查阅资料，通过实验，拟对方中主药之一黄芩所含黄芩苷建立高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定，以控制该产品的内在质量，并作为本产品再注册质量标准升级的依据之一?? 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　WATERS-515型高效液相色谱仪（美国沃特世公司）、FA1004N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂），AS5150AD型超声波清洗器（天津奥特赛仪器有限公司）。 　　1.2试药 　　黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715-200514）；上感合剂（肇庆市中医院制剂室，批号：090317，090917，100104）；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱：Diamonsil (钻石)C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）[1]；检测波长：278 nm；流速1.0 ml/min；柱温：室温；理论塔板数以黄芩苷峰计算为3 300。 　　2.2 对照品溶液制备 　　精密称得黄芩苷对照品5.970 0 mg，置10 ml量瓶中，加入甲醇适量，振摇使溶解，再加入甲醇至稀刻度