制备A型沸石实验设计方案.docVIP

制备A型沸石实验设计方案 实验方法 本实验中A型沸石分子筛的合成采用微波辅助合成法，与传统的水热合成法相似，而在晶化过程用微波辅助，其工艺流程见下图。 → → → → ↓ ← ← ← 在碱性环境下经过一段时间的陈化得到硅铝水凝胶，然后通过水热反应，最后在晶化条件下，凝胶固相中的硅铝酸根骨架重排晶化成沸石晶体骨架[119]，在经过洗涤干燥，得到A型沸石分子筛。 材料及试剂 本实验中原料粉煤灰取自( ),经( )，其化学成分组成见下表： 实验用化学试剂:氢氧化钠、偏铝酸钠、硅酸钠(均为分析纯)。 实验装置 实验主要装置和仪表见下表： 实验主要装置／仪表 规格 生产厂家 泰勒筛 电子分析天平 实验步骤 粉煤灰预处理 粉煤灰在实验之前必须对其进行预处理，主要包括磁选和筛分。 首先对粉煤灰磁选，即用磁铁对粉煤灰进行处理，目的是为去除粉煤灰中Fe等磁性金属杂质，提高产品纯度。 实验中对粉煤灰磁选的操作流程为:在实验台上铺一张干净的纸，取少量粉煤灰均匀平铺在纸上;粉煤灰上盖一块透明的有机玻璃板，拿磁铁在有机玻璃板上面来回滑动，则粉煤灰中磁性金属被吸附在玻璃板另一面并随磁铁移动，当吸附了一定量的金属杂质时，将磁铁和玻璃板同时移出实验台，再拿开磁铁，则金属杂质从玻璃板脱落，重复操作，收集平铺的粉煤灰，则得到磁选后的产品。 对磁选后的粉煤灰再进行筛分，Ming、Dixon【120】的研究发现，粉煤灰水热反应程度与飞灰粒径有较大关系，飞灰越细，则水热反应程度越高。本实验中将磁选后的粉煤灰过180目筛(据美制土壤粒度分级，粒度范围属于极细砂粒以下)，取筛下物进行后续实验。 调节硅铝比 粉煤灰硅铝比即粉煤灰中SiO2和A1203摩尔比，它是决定粉煤灰合成沸石类型的重要参数，所以水热合成之前需要调节硅铝比。本实验中通过添加硅／铝酸钠调节粉煤灰硅铝比接近为1：1，可以以期合成采出率较大的A型沸石分子筛。 水热反应过程 向硅铝比调节后的样品中加入蒸馏水（用量），并均匀搅拌一定时间，这个过程称为陈化。将预处理后得到的粉煤灰与一定浓度的氢氧化钠溶液混合（浓度？用量？），然后在常温下经过一定时间的陈化，物料得以进一步细化并促使水分均匀分布，混合料的塑性指数提高，有利于沸石的成核作用【122】。本实验研究固液比和陈化时间对产品质量的影响，故样品与蒸馏水比分别取1：3, 1:5, 1:10, 1:15进行对比试验，利用搅拌器进行搅拌，粉煤灰颗粒极易沉降，故搅拌速度设定为300r/min，陈化时间分别取12h, 24h, 36h, 48h, 60h。 经过陈化后的样品主要为硅铝酸凝胶，进行水热反应即可合成沸石。将加有样品的烧瓶用微波照射，温度（？）进行晶化合成反应，反应时间（？），反应停止后得到沸石晶体。 沸石是在碱性的环境下晶出的，晶粒上必然附着大量的氢氧化物，因此必需对其洗涤，否则将影响沸石的性能【84】。将晶化合成的产物先用蒸馏水离心洗涤数次，直到上清液为中性，再用中速定量滤纸抽滤，取滤纸上固体，105℃（？）下烘干，研磨结块，即得A型沸石产物。 结果与讨论 1、对合成的沸石分子筛进行SEM表征和结构分析 2、不同实验条件对实验结果的影响分析（固液比、陈化时间、晶化温度、NaOH浓度、合成时间） 3、实验结论 主要仪器： 有机玻璃板、磁铁、泰勒筛、电子分析天平、搅拌器、X射线衍射仪、X荧光分析仪、多通量密闭微波化学工作站、恒温鼓风干燥箱、比表面积（BET）测定仪、坩埚，研磨棒 筛分 磁选 陈化 调节硅铝比 粉煤灰 烘干、研磨 A型沸石 过滤、洗涤 水热反应