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响应面法优化五倍子单宁酸超声波提取工艺 　　摘要：采用超声波法提取五倍子单宁酸，根据中心组合（Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ）试验设计原理，以响应面分析法优化提取工艺条件。结果表明，五倍子单宁酸的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数４８％、料液比1∶２３（m/V，g/ｍＬ）、提取温度５9 ℃和提取时间２９ ｍｉｎ，在此条件下单宁酸提取率达７．３２％。 　　关键词：五倍子；单宁酸；超声波提取；响应面分析 　　中图分类号：ＴＱ９１４．１文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）15－3169-03 　　 　　Ｕｓｉｎｇ Ｒｅｓｐｏｎｓｅ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍｅｔｈｏｄ （ＲＳＭ） ｔｏ Ｏｐｔｉｍｉｚｅ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ Ｔａｎｎｉｃ Ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｇａｌｌｎｕｔ 　　 　　ＷＡＮＧ Ｈｏｎｇ，ＬＩ Ｙｏｎｇ－ｘｉａ，Ｌ?? Ｊｉａ－ｆｅｉ，ＬＩＵ Ｊｕｎ－ｈａｉ 　　（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｓｈａａｎｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈａｎｚｈｏｎｇ ７２３００１， Ｓｈａａｎｘｉ， Ｃｈｉｎａ） 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉng ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｇａｌｌｎｕｔ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ Ｃｅｎｔｒａｌ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ（Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ） ｄｅｓｉｇｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉng ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｖｏｌｕｍｅ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｔｈａｎｏｌ ４８％（V/V）， ｒａｔｉｏ ｏｆｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ｓｏｌｖｅｎｔ 1∶２３（m/V，g/ｍＬ）， ｅｘｔｒａｃｔｉng ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ５9 ℃ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉng ｔｉｍｅ ２９ ｍｉｎ． Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｐ ｔｏ ７．３２％ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｃｈｉｎｅｓｅ ｇａｌｌｎｕｔ； ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ； ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｅｔｈｏｄ 　　单宁酸又称鞣酸，是一种水溶性多酚化合物，具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗肿瘤等活性［１，２］，被广泛用于医药、食品、日用化工等行业［３］。中国五倍子（Ｃｈｉｎｅｓｅ ｇａｌｌｎｕｔ）资源丰富，是常用的中药材，具有敛肺、涩肠、止血、解毒之功效［４］，含有丰富的单宁酸，其质量和产量均比较高，是我国生产单宁酸的主要原料之一。本研究采用超声波提取五倍子单宁酸，采用响应面分析法优化提取工艺，为五倍子单宁酸的进一步开发利用提供参考。 　　１材料与方法 　　１．１材料与仪器 　　五倍子（市售）；单宁酸标准品（购自国药集团化学试剂有限公司）；无水乙醇、钨酸钠、磷钼酸、碳酸钠、磷酸等均为分析纯。ＫＱ５２００ＤＢ型数控超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司）；Ｃａｒｙ ５０紫外-可见分光光度计（美国瓦里安公司）；ＴＤＬ－５台式离心机（上海安亭科学仪器厂）等。 　　１．２试验方法 　　１．２．１五倍子单宁酸的提取五倍子经干燥至恒重，去虫尸、粉碎后过６０目筛。准确称取５．０００ ０ ｇ五倍子干粉末于锥形瓶中，按各种设定条件（乙醇体积分数、料液比、提取温度和时间）进行超声提取，待超声波清洗机停止后，取出锥形瓶将提取液移入离心管，３ ０００ ｒ／ｍｉｎ离心３０ ｍｉｎ，真空抽滤，收集滤液定容至１００ ｍＬ即为待测样品溶液。 　　１．２．２单宁酸含量的测定采用Ｆｏｌｉｎ－Ｄｅｎｉｓ法测定单宁酸含量［５］，以单宁酸为标准品，得到吸光度（Ａ）与单宁酸质量浓度（Ｃ）的回归方程：Ａ＝０．１４１Ｃ＋０．０９５，Ｒ２＝０．９９９ ３。精确吸取１．２．１所得的待测样品液２．００ ｍＬ，测定６５０ ｎｍ处吸光度值，得到单宁酸的质量浓度，按下式计算五倍子单宁酸提取率： 　　１．３响应面法试验 　　根据中心组合（Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ）试验设计原理［６］，选取乙醇体积分数、料液比、提取温度和提取时间４个对单宁酸提取率影响显著的因素，采用４因素３水平的响应面进行试验设计，试验因素及水平见表１。 　　２结果与分析 　　２．１响应值分析 　　以单宁酸提取率为响应值（Ｙ），响应面试验结果见表