(环境监测)第七节非金属无机化合物的测定讲解材料.pptVIP

第七节 非金属无机化合物的测定;一、酸度和碱度;2、测定意义;3、酸度的测定;c —— NaOH标准溶液的浓度,mol/L； V1—— 滴定到甲基橙变色时，消耗NaOH标准溶液的体积,mL； V2—— 滴定到酚酞变色时，消耗NaOH标准溶液的体积,mL；;T;碱度测定可能出现的五种情况;测定结果/ml;3、碱度的测定和计算;二、pH;pH和酸度、碱度的区别和联系 ;2、pH值测定的意义;3、pH值的测定方法;三、溶解氧（DO）;1. 测溶解氧水样的采集;2.测定方法;;图2-30 极谱型氧电极的结构示意图;采用一种用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧的方法。根据所采用探头的不同类型，可测定氧的浓度(mg／L)，或氧的饱和百分率(％溶解氧)，或者二者皆可测定。本方法可测定水中饱和百分率为0％至100％的溶解氧。 本方法不但可以用于实验室内的测定，还可用于现场测定和溶解氧的连续监测。 ;四、氰化物;　　 测定氰化物时需预蒸馏消除干扰，同时将大部分氰化物变成简单氰化氢蒸出，蒸馏法有两种： 　　(1)向水样中加入酒石酸和硝酸锌，调节溶液pH为4，加热蒸馏，简单氰化物及部分络合氰Zn(CN)42-，在此条件下以氰化氢(HCN)形式蒸出，用NaOH溶液吸收。本预蒸馏法可蒸出易释放的氰化物。 　　(2)向水样中加入磷酸和EDTA，调pH＜2，加热蒸馏，因EDTA络合能力大于CN-，使络合氰化物游离出CN-。在磷酸酸化条件下也以氰化氢形式蒸出。该蒸馏法包括全部游离氰化物和绝大部分络合氰化物(钴氰化物不能蒸出)。;4. 测定方法; 中性条件下，氯胺T将CN-氧化生成氯化氰；再加入异烟酸－吡啶啉酮，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，与吡啶啉酮缩合，生成蓝色染料，638nm测定吸光度。 ;五、氟化物;图2-32 离子色谱分析流程示意图;阴离子分析: 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相：0.0024 mol·L-1 Na2CO3/ 0.0031mol·L-1 NaHCO3 。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在0.1～50 mg/L。 ;　 2、氟离子选择电极法 　原理：三氟化镧LaF3单晶对F-的选择性响应 　工作电池：指示电极：LaF3 膜电极 　 参比电极：饱和甘汞电极 　优点：测定简便、快速、灵敏、??择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。 检出浓度范围：0.05 mg／L～1900 mg／L(以F-计).;3、氟试剂分光光度法 ??? 试剂及原理：茜素络合剂(ALC)和硝酸镧 ??? 介质：pH4.1的乙酸盐缓冲介质 ??? 显色反应产物颜色：蓝色的络合物 ??? 最大吸收波长：620nm ??? 检出浓度范围：0.05mg／L～约1.80mg／L ??? 适用水体范围：地面水，地下水和工业废水 4、其他方法 ??? 茜素磺酸锆目视比色法 ??? 硝酸钍滴定法;六、含氮化合物;（一）氨氮;测定方法;4）离子选择电极法 氨气敏电极是一种复合电极。它以平板型pH玻璃电极为指示电极，银－氯化银电极为参比电极。用pH计测水的电动势，从而推出水样中氨氮的浓度。 该方法不受水样色度和浊度的影响，水样不必进行预蒸馏，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限可达1400mg/L。 ;（二）亚硝酸盐氮;（三）硝酸盐氮;3. 紫外分光光度法 NO3－对220nm波长光有特征吸收。因溶解性有机物在220nm处也有吸收，引入校正值。 本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，测定上限为4mg/L。 方法简便快速，但对含有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐的水样，需进行预处理。 ;（四）凯氏氮;测定要点：;（五）总氮;含氮化合物不同测定结果的环境意义;七、硫化物;测定方法;3．电位滴定法 以硫离子选择电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，与被测水样组成原电池。用硝酸铅标准溶液滴定硫离子，根据滴定终点电位突跃，求出硝酸铅标准溶液用量，计算出水样中硫离子的含量。 该方法适宜测定硫高于浓度范围为10－1～10－3mol/L，最低检出浓度为0.2mg/L。 ;在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷（如磷脂等）形式存在，也存在于腐殖质粒子和水生生物中。磷是生物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致富营养化，使水质恶化。;溶解性正磷酸盐的主要测定方法 钼酸铵分光光度法 钼锑抗分光光度法 孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法; 作业： 1.测定下列指标的意义？怎样测定？ 水温、电导率、悬浮物，