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多元醇酯类冷冻机用基础油合成及其性能 　　摘要:采用新型催化酯化反应工艺合成了新戊基多元醇脂肪酸酯,酯化反应转化率高达98.5%以上;FTIR分析表明,酯的羟基吸收峰消失,表明酯化反应具有高的羟基转化程度。采用该合成工艺制备了冷冻机用基础油,结果表明,基础油性能达到国外同类产品的性能指标。 　　关键词:多元醇酯;酯化反应;催化剂;冷冻机油 　　中图分类号:TE626.4 文献标识码:A 　　 　　Synthesis of Polyol Ester Used as Basestock of Refrigerator Oil and Its Performances 　　FEI Jian-qi, ZHAO Wei 　　(State Key Laboratory of Catalytic Material and Reaction Engineering, Research Institute of Petroleum Processing, SINOPEC, Beijing 100083, China) 　　Abstract:Neopentyl polyol-based fatty acid ester was synthesized with a novel catalytic esterification process. The conversion rate of esterification reached more than 98.5%. The disappearance of hydroxyl absorption peak of ester showed that the esterification has high hydroxyl conversion rate. Basestock of refrigerator oil was prepared via above-mentioned process. The test result indicated that the basestock performance can reach the level of the same type of imported samples. 　　Key words:polyol ester; esterification; catalyst; refrigerator oil 　　 　　0 前言 　　 　　HFCs(氢氟烃,如R134A、R407C、R410A等)被公认为是替代氟利昂(CFCs)的理想制冷剂。但是HFCs分子极性较大,与传统的非极性矿物油不相容,因此,开发与之相匹配冷冻机油是必然的趋势。多元醇酯(POE)与HFCs具有良好的相容性、可靠的润滑性能、优异的热稳定性、化学稳定性、电绝缘性及材料的兼容性,且安全与环保性能好,已成为HFCs 制冷剂配伍的首选润滑油。 　　 　　POE为多元受阻结构,支化程度高, 这使得新戊醇与脂肪酸在酯化过程中存在严重的位阻效应,很难得到低羟基值的酯,需要加入催化剂并在高温下来提高反应速度与酯化程度。仅就催化酯化反应而言,强酸性催化剂如硫酸、磷酸、对甲苯磺酸等是非常有效的酯化催化剂,但存在严重的非酯化催化以及副反应现象;弱酸性催化剂如钛酸酯、金属氧化物等需要更高的反应温度,且催化效率低;固体酸、杂多酸催化剂是当今酯化催化领域的研究热点,但由于其超强酸性,用于多元醇脂肪酸的酯化反应存在严重的副反应如碳化现象[1-3]。 　　本工作以实验室自制催化剂,采用新型催化酯化反应工艺制备了多元醇酯,作为冷冻机用润滑油的基础油,测试了基础油的性能并与国外同类油品进行了性能比较。 　　 　　 　　1 实验部分 　　 　　1.1 原料 　　季戊四醇:湖北宜化股份有限公司(纯度98%)。 　　双季戊四醇:进口试剂(98%),Acros(纯度90%)。 　　正戊酸:北京宏料化工产品有限公司(纯度98%)。 　　正己酸:北京化学试剂公司(纯度98%)。 　　正庚酸:北京化学试剂公司(纯度98%)。 　　正辛酸:北京化学试剂公司(98.5%)。 　　正壬酸:北京化学试剂公司(98.5%)。 　　异壬酸:东京化成工业株式会社(纯度98%)。 　　正癸酸:北京芳草化工医药有限公司(纯度98%)。 　　 　　1.2 多元醇酯的合成 　　将三口烧瓶、分水器、冷凝器、带有热电偶的磁力搅拌加热套组装成反应装置,将原料醇、脂肪酸、催化剂加入反应器,搅拌下升高至指定反应温度反应一定时间后,依据反应出水量计算酯化转化率,确定反应需要的时间,在真空条件下脱酸得到粗酯。 　　将上述粗酯用过量的碱水溶液洗涤,在指定温度下,快速搅拌一定的时间,静置并分离出水