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第六章动物矿物药
二、动物药化学成分
1、蛋白质及其水解产物
2、生物碱类
3、甾类化合物
4、酮类、酸类成分
5、萜类、前列腺素、无机化合物、卤素 ;牛黄及其制剂的分析 ;一、来源
牛黄为牛科动物黄牛或水牛的胆囊、胆管或肝管中的结石,称为天然牛黄。具有清心、开窍、镇惊、熄风、解毒等功效。
临床上用于热病的神昏谵语、烦躁不安、中风窍闭等,著名中成药有牛黄安宫丸、牛黄解毒丸、牛黄清心丸等。;组成
牛黄主要含有胆汁酸,胆汁酸主要为胆酸、去氧胆酸及其盐类,并含有胆色素及其钙盐、脂类、蛋白质、肽、氨基酸及无机元素等。 ;人工牛黄是按照天然牛黄的主要成分——胆红素、胆酸、胆固醇、无机盐等,人工配制的一种牛黄代用品,其制作工艺简单,价格还不到天然牛黄的0.5%,在一定程度上满足了普通百姓的用药需求。目前,人工牛黄占据了98%的市场份额,成为天然牛黄的主要替代品。但是,人工牛黄与天然牛黄相比,无论在成分、结构还是药效上都存在着一定差距。 ;天然牛黄、人工牛黄成分对比; 人工牛黄的质量标准
人工牛黄为胆酸、胆红素、胆固醇与无机盐等配合而成,要求胆酸的含量限度应为标示量的90%以上,总胆酸含量应不得少于25%,胆红素含量应为标示量的90%以上,人工牛黄应为黄色疏松的粉末、味苦、微甘。
;胆汁酸的化学反应;1、Pettenkofer反应
原理:蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛,可与胆汁酸结合生成紫色物质。
;Hammarsten 反应;胆红素的化学反应;定性鉴别;薄层色谱法;分离游离胆汁酸的展开剂;分离结合胆汁酸的展开剂;显色剂; 含量测定
1、胆酸的含量测定
化学法、比色法、TLC、HPLC;2、胆红素的含量测定
分光光度法:重氮化试剂显色
HPLC;麝香及其制剂的分析;麝香是鹿科动物林麝、马麝、原麝中成熟雄体香囊中的干燥分泌物。具有抗炎、强心、雄性激素样作用,是多种中成药的组成成分之一,如牛黄安宫丸、六神丸、苏合香丸、再造丸等。;(一)化学成分及性质 ;4、蛋白质、肽、氨基酸
MP(musk peptide fraction)是麝香中含有的一种分子量为1000的多肽,有很强的抗炎活性,至少是氢化可的松的40倍,另有一种分子量约为5000-6000的多肽,抗炎活性为氢化可的松的20倍。
5、无机盐
6、其他成分
尿囊素(消肿有效成分)、胆酸和胆红素样物质、尿素、纤维素等;(二)定性鉴别;2、气相色谱法
3、紫外光谱法
乙醇提取液:220nm附近有最大吸收、270nm附近有肩峰
乙醚提取液:231nm附近有最大吸收、265nm附近有肩峰
正已烷提取液:220nm附近有最大吸收、265nm附近有肩峰;4、薄层色谱法
取麝香2g,加入硅藻土5g,研磨均匀,置索氏提取器中,用200ml无水乙醚提取。
吸附剂:硅胶
常用展开剂:甲苯-丙酮-乙醇(8:1:0.1)
二氯甲烷-乙醚,苯:乙醚,二氯甲烷-丙酮等
显色剂:30%硫酸乙醇、紫外灯下检视。;(三)含量测定 ;熊胆及其制剂的分析;熊胆:是指棕熊或黑熊的干燥胆汁。具有清热、解痉、平肝、明目的功效。
; (一)熊胆的化学成分及性质
主要为胆汁酸,胆汁酸的成分为牛磺熊去氧胆酸,经碱水解后得熊去氧胆酸,并含有鹅去氧胆酸、胆酸及去氧胆酸等,这些胆酸通常与牛磺酸、甘氨酸结合并形成钠或钙盐而存在。
熊胆的解痉作用主要有效成分就是熊去氧胆酸,它也是熊胆特有的成分
牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸是差向异构体同时存在。 ;(二)熊胆的定性鉴别 ;TLC;(三)熊胆定量分析 ;薄层扫描法
HPLC:
常用反相高效液相色谱法
流动相:常用甲醇-酸水或乙腈-酸水
检测:紫外未端检测
GC:
衍生化法;蟾酥及其制剂的分析 ;蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾酥或黑眶蟾酥的耳下腺及皮肤腺的干燥分泌物,具强心、升压、抗肿瘤、麻醉、抗炎镇痛等作用,是中成药六神丸、救心丸、牛黄消炎丸的组成之一。
;(一)化学成分及性质 ;(二)定性鉴别;2、纸色谱法
常用甲酰胺为固定相、苯-氯仿为展开剂、三氯化锑显色;TLC法
展开剂:环己烷- 氯仿- 丙酮(4:3:3)
环己烷- 丙酮(7:3)
正己烷- 乙酸乙酯(1:9)
乙醚- 乙酸乙酯(6:4)
显色剂:硫酸乙醇溶液 ;4、紫外光谱法
5、红外光谱法
;(三)定量分析 ;第二节 含矿物药中药制剂的分析;(二)矿物药的分析方法 ;常用的分解方法有溶解法(湿法)、熔融法(干法) :
溶解法:水、稀酸、浓酸、混
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