硫酸根定量测量方法.docxVIP

水中硫酸根的测定：重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml ）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L 。此溶液可长期保存，1ml 可沉淀约40mgSO 42-。③ 0.1%甲基红指示剂④ 硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml 。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。⑤ 无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL 盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL 。加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL 热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL 。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h 使沉淀陈化。②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。在含约5mL （0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL 的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g 为止。④计算：硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg ）；V——试液的体积（mL ）；0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。⑤注意事项：使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa 2—EDTA 和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社?容量法（EDTA 络合滴定法）1.1. 原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根。1.2主要试剂和仪器1.2.1. 主要试剂氧化锌；标准溶液。称取0.8139g 于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL 烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；称取20g 氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l铬黑T ：0.2％溶液；称取0.2g 铬黑T 和2g 盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL ，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）：0.02mol ／L 标准溶液；配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l ，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示剂，然后用0.02mol ／LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止； 计算：EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。TEDTA ／SO24 －＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 …………………………（2）式中：TEDTA ／Mg2＋——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ；3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。T