稀盐酸检验操作规程.docVIP

稀盐酸检验操作规程 【内容】 检验依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部本品为无色澄清液体。游离氯或溴 含锌碘化20ml，加含锌碘化0.2ml ，10分钟内溶液不得显蓝色。ml，淀mol/L碘滴定液mol/L碘滴定液mol/L碘滴定液50ml，碘化钾1g、0.005mol/L碘滴定液0.15ml 淀1.5ml，摇匀；另取本品15ml,加新沸过的冷水0ml稀释后，加至上述溶液中，ml，加硫酸2 滴，ml，置水浴上蒸干后，残渣加水25ml0.000 05%）。 mol /L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺试液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 供试品溶液：取本品10ml，置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适25ml，即为供试品溶液。 3.6.3 供试品的测定 取25ml纳氏比色管3支，甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml，乙管中加入供试品溶液25ml，丙管加样品10ml，置水浴上蒸干））5ml与酸性氯化亚试液5滴，在室温放置10分钟后，取本品ml，，加盐酸5ml水22ml5ml与酸性氯化亚试液5滴，在室温放置10分钟后，0.00014%。 含量测定 3.8.1 仪器、设备与用具 电子天平 碱式滴定管 锥形瓶 刻度吸管：10ml 量筒：50ml 3.8.2 试剂与试药 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05 mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 氢氧化钠滴定液(1mol/L)：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。 3.8.3 供试品的测定 取本品约ml，加水20ml稀释后，加甲基红指示液2 (1mol/L)滴定每1ml (1mol/L)相当于36.46mg 的HCl。×100% 式中，V为消耗的氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积； C为标定的氢氧化钠滴定液(1mol/L)的浓度； W2-W1为供试品的重量。 3.8.4 标准 本品含HCl 应为9.5%～10.5%。 4 结果判定 以上检验项目其中一项不合格，即判为不合格。 5 注意事项 5.1 炽灼残渣检查时用到硫酸应戴手套、口罩、护目镜，并在通风橱内进行；使用电阻炉、电炉时应带手套，拿取炽热的坩埚应用坩埚钳夹取，避免烫伤,所有操作均应保持用具干燥，防止触电。 5.2 盐酸、五氧化二磷具有腐蚀性，使用时应戴手套。 5.3 硝酸铅、三氧化二砷有毒，使用应注意安全。 5.4 操作现场应配备急救和灭火器材，保证灭火器材状态良好，且化验人员具有扑灭化学试剂火灾的常识，会使用灭火器，掌握消防知识。 SMP01-001-A00 文件管理规程 2/19 石药集团百克（济南）生物制药有限公司