第三章 TCS精馏工艺.docVIP

第四章 TCS精馏工艺 - 2 - 第一节 精馏提纯工艺及设备 - 2 - 一、精馏提纯工艺流程图 - 2 - 二、精馏工艺主体设备 - 2 - 第二节、精馏提纯原理 - 4 - 一、有关的几个名词 - 4 - 1. 轻组分 - 4 - 2. 重组分 - 4 - 3. 挥发度及相对挥发度 - 4 - 4. 全流量(即塔的蒸发量) Q - 5 - 5. 回流比R - 5 - 6. 精馏段 - 5 - 7. 提馏段 - 5 - 二、传质与传热：（见图4-5） - 7 - 三、回流的目的： - 7 - 四、全回流与动态平衡的建立： - 7 - 五、由筛板塔流体力学角度探索最佳的操作点： - 8 - 第三节 精馏过程的控制 - 8 - 一、设备、管道的清洗、安装 - 9 - 第四节、精馏工艺的控制要点 - 10 - 1.高精度提纯意识和高纯卫生意识： - 10 - 2.对高纯氮气的要求： - 10 - 3.对冷冻的要求： - 10 - 4.温度和压力： - 10 - 5.严格执行操作规程： - 11 - 6.巡回检查： - 11 - 第五节 精馏产品的物料计算 - 11 - 1.所需产品量计算： - 11 - 2．物料衡算： - 11 - 3.组分衡算： - 11 - 第六节 精馏提纯工艺的操作 - 12 - 1.塔的干燥 - 12 - 2.开车前的处理： - 12 - 3.加料 - 12 - 4.开车 - 12 - 5.正常停车操作 - 12 - 6.紧急停车 - 12 - 附件：有TCS物料场合的安全规程 - 13 - 第四章 TCS精馏工艺 在半导体材料多晶硅的生产中,三氯氢硅或四氯化硅提纯是一个重要的关键工序。提纯效果的优劣直接影响多晶硅的内在质量,所以人们在这一工序进行了一系列的研究工作,采用了许多的办法。其中有：精馏提纯法、萃取提纯法、固体吸附法、部分水解吸附法、络合物形成法等等。这些方法各有特点，但在多晶硅工业生产中，目前应用最多的仍然是精馏提纯法。 精馏提纯法，也称简单精馏法，是一种最重要的提纯方法。该法以其简单有效，又避免引进任何试剂污染，绝大部分杂质均能被完全分离（三氯氢硅与绝大多数杂质挥发度相差较大，除硼、磷两种有害杂质也并不十分困难）,而得到广泛使用，所以本章将重点介绍精馏提纯法。 第一节 精馏提纯工艺及设备 一、精馏提纯工艺流程图：(见图4-1) 图4-1（包括：再沸器、冷凝器、冷凝液储罐、回流泵） （1#、2#、3#、4#、5#）精馏塔 二、精馏工艺主体设备： 1．精馏塔柱：（图4-2）是精馏提纯工艺的核心设备。是混合物质进传质传热的场所。物料由不平衡到平衡螺旋上升的分离过程就是在塔内进行的，精馏提纯效果就取决于此种设备。 2．冷凝器：（见图4-3）是将塔蒸发出来的蒸汽冷凝成液体的设备，分为全冷凝式和部分冷凝式。 3、再沸器：（见图4-4） 再沸器有两个主要作用，一是为精馏塔提供足量的上升蒸汽，保证精馏塔的正常运转；二是确保釜温，保证排出的高沸物纯度。 保证蒸发量是该设备的主要作用，通过控制热媒（蒸汽）的流量和釜温来完成。供热稳定，再沸器内的介质成分也相对稳定才能使蒸发量保持不变。因此，再沸器还应包括热媒流量控制、液位控制、釜压控制和釜液流量控制等附属设备。 1.偏心锥壳；2.堰板；3.液面计接口 图4-4 再沸器 三、精馏和冷冻、高纯氮制备的关系： 1．冷冻站：负责给精馏冷凝器提供冷能，保证精馏塔正常运行。在精馏准备开车前，冷冻必须达到运行稳定、冷能输送正常。 2．高纯氮制备：负责给精馏塔提供高纯氮气，以维持精馏系统保持正压以及开车前置换的需要。高纯氮气的质量和压力应保持稳定。值得注意的是: 氮气质量的下降会在工艺系统置换时给各高纯系统（包括精馏）带来污染。 第二节、精馏提纯原理 一、有关的几个名词 1. 轻组分：低沸点组分或易挥发组分。 2. 重组分：高沸点组分或难挥发组分。 3. 挥发度及相对挥发度： （1）挥发度：混合液中任一组分的挥发度， 以它的蒸汽分压与相应的分子分数之比来表示，即： ， 显然含量低而产生蒸汽分压又大的组分是容易挥发组分。 （2）相对挥发度：混合液中两个组分挥发度之比。汽液平衡时组分A对组分B的相对挥发度： 对理想溶液，依拉乌尔定律： ， 则汽液平衡时组分A对组分B的相对挥发度： 4. 全流量(即塔的蒸发量) Q：（见图4-5） Q=L+P 亦即单位时间里，塔输送给冷凝器的蒸汽量。单位为（Kg/h）或( m3/h)。 5. 回流比R： 回流入塔的液体量L与塔头馏分量P之比。 回流比是由系统分离的难易程度、分离要求，以及经济核算来确定的。一般来说，分离越难（即两种