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钒酸铋纤维微波水热合成及性能研究

S U S T 材料科学与工程学院—— * 钒酸铋纤维的微波水热合成及性能研究 * 3 实验与分析 2 实验内容 1 引言 主要内容 4 结论 * 1 引言 1.1 研究背景 * 1.2 光催化机理 图1-1 半导体光激发过程示意图 * 1.3 光催化反应影响因素 光催化反应 晶体结构 结晶度 粒径尺寸 比表面积 形貌 * 钒酸铋 纤维 * 2 实验内容 一次微波水热制得钒酸铋纤维(基础粉体A) 添加不同的表面活性剂(PVP、SDBS、T-ween)进行二次微波制得B粉体,使晶体结晶度提高 添加稀土元素,改变晶相种类,控制二次微波反应的温度及时间 调节二次微波前驱液pH,得到粉体以BiVO4为主晶相,光催化性能得到提高 * 3 实验流程与结果分析 图3-1 A粉体的制备流程 NaOH 3.1 钒酸铋纤维(基础A粉体)的制备 Bi(NO3)3·5H2O NH4VO3 前驱液 微波水热 A粉体 水溶液 水溶液 * 图3-2 A粉体的SEM图 * 图3-3 A粉体的XRD图 * 3.2 不同表面活性剂辅助微波水热合成钒酸铋(B粉体)的制备 图3-4 B粉体的制备流程 A粉体 A的悬浊液 表面活性剂 二次微波水热处理 B粉体 前驱液 * 图3-5 二次微波水热制备的B粉体的物相、形貌表征 x=nPVP/nBiVO4;y=mSDBS/mBiVO4;z=mTween-80/mBiVO4 * 3.3 稀土掺杂及反应条件在钒酸铋合成过程中的影响 图3-6 C粉体制备流程 A粉体 A的悬浊液 PVP 稀土元素硝酸盐 二次微波水热处理及反应条件控制 C粉体 前驱液 * 图3-7 C粉体物相、形貌表征图 (Gd)(a)控制时间;(b)控制温度 * 图3-8 C粉体(Gd)对RhB溶液的时间-降解率曲线 (a)可见光;(b)紫外光 * 图3-9 C粉体物相、形貌表征图(Eu)(a)控制时间;(b)控制温度 * 图3-10 C粉体(Gd)对RhB溶液的时间-降解率曲线 (a)可见光;(b)紫外光 * Bi3++H2O→Bi(OH)2++H+→Bi(OH)2++2H+ 2-1 NO3-+Bi(OH)2+→BiONO3+H2O 2-2 BiONO3+VO3-→BiVO4+NO3- 2-3 BiVO4合成机理: * 3.4 二次微波前驱液pH对钒酸盐合成的影响 图3-11 C粉体制备流程 A粉体 A的悬浊液 SDBS 稀土元素硝酸盐 二次微波水热处理 及前驱液pH控制 D粉体 前驱液 * 图3-12 D粉体物相、形貌表征图 * 图3-13 D粉体对RhB时间-降解率曲线 (a)模拟太阳光;(b)紫外光 * (1) 通过一次微波水热制得了粉体A,为Bi2O3、Bi7VO13和BiVO4组成的混合相,形貌为细纤维聚合而成的扫帚状结构。 (2) 通过添加表面活性剂,并进行二次微波水热处理制得B粉体,晶相组成和形貌与A粉体一致,有分散纤维出现,晶体的结晶度有所提高,提高效果为SDBSPVPTween-80。 4 结论 * (3)在B粉体基础上,以最佳添加比的PVP作为表面活性剂,分别添加定量Gd和Eu进行二次微波制得C粉体,保持了纤维形貌,粉体物相发生改变,紫外光下具有光催化性能。 (4)在C粉体基础上,以最佳添加比的SDBS作为表面活性剂并添加定量Gd ,调节二次前驱液pH,进行二次微波,制得D粉体,保持了纤维形貌,粉体物相继续发生改变。 * S U S T 材料科学与工程学院——

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