仪器分析课件chap2.2 气相色谱分析讲解材料.pptVIP

第二章 （二）气相色谱法;第二章 （二）气相色谱法;一、气相色谱 二、气相色谱仪结构及流程 ; 待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱上端，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 惰性气体：指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气。;1-载气钢瓶； 2-减压阀； 3-净化干燥管； 4-针形阀； 5-流量计； 6-压力表； 7-气化室； 8-色谱住； 9-热导检测器； 10-放大器； 11-温度控制器； 12-记录仪。;常用载气： 氮气、氦气、氢气等。;2、进样系统(Sample injection system);六通阀：大多适用气体样品的进样;2. 汽化室 样品在汽化室汽化，并很快被带入色谱柱。可控温度为 50~400℃，一般比柱温高30~70 ℃。;第一节 气相色谱法概述;开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，分析速度快、样品用量小，因而分离效率高(n可达106)。; 温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 温控系统包括对三个部分的温度控制，即: 汽化室、色谱柱箱和检测器。 温控方式：恒温和程序升温。 温度选择：在使最难分离的组分尽可能分离好的情况下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适中、峰形不拖尾为宜。;柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小于±0. x oC。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点，分析时间20-30 min. 对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。;恒温：45oC; ;5、 检测和数据处理系统; ; ;三、柱温的选择（与ri,j有关） ;进样量; ;第三节 气相色谱的固定相及其选择;第三节 气相色谱的固定相及其选择;高分子多孔微球可分为两类： 非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚：GDX-1和2型（国产）；Chromosorb系列（国外）； 极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团：GDX-3和4型（国产）； Porapak N等（国外）。; 气液色谱固定相由载体(Solid support material)和固定液(Liquid stationary phase) 构成。载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。 1.载体(也称担体) 载体的作用：为固定液提供一个具有较大表面积的惰性表面 对载体的要求：;载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型，前者又分为白色和红色担体。;载体表面处理;硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。如：;B 固定液与组分的作用力： a) 色散力: 非极性分子之间（瞬时偶极之间静电吸引）； b) 诱导力: 极性与非极性分子之间（偶极与瞬时偶极之间静电吸引） c) 取向力: 极性与极性分子之间（偶极与偶极之间静电吸引） d) 氢键力: 强度介于化学键力和范德华力之间的静电吸引， 亦属取向力。前三种统属范德华力，后者属特殊范德华力。;氢键力; (i) 相对极性P：规定非极性固定液角鲨烷的极性为0，强极性固定液?,?-氧二丙腈的极性为100，以物质对正丁烷—丁二烯（或环已烷—苯）在角鲨烷、?,?-氧二丙腈及待测固定液上分离得到相对保留值，并取对数：;角鲨烷;Px在0~100之间，每20单位为一级，即将极性分为5级： 0, +1(非极性)；+1, +2(弱极性)； +3(中等极性)；+4, +5(强极性);D 固定液分类;E 固定液选择：;一、检测器分类;气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); ;适用范围： 通用型—— 对所有物质均有响应；TCD FID 选择型—— 对特定物质有高灵敏响应。ECD FPD;1、热导池检测器（TCD）;气体;2、氢火焰离子化检测器 (FID) ;;1）灵敏度高(~10-13g/s)； 2）线性范围宽(~107数量级)； 3）噪声低； 4）耐用且易于使用