单元设计-秦皮中香豆素的提取与分离.pptxVIP

大黄中游离蒽醌的提取分离与鉴定苦杏仁中苦杏仁苷提取与分离 秦皮中香豆素的提取分离与鉴定单元位置香豆素（Coumarin） 《天然药物提取技术》 64 学时 第3单元(4 学时)单元目标能力目标知识目标素质目标1.能够运用蒸馏法、萃取法和结晶法的操作技术对秦皮中的七叶内酯和七叶苷进行提取分离2.运用薄层色谱法和化学法鉴定七叶内酯和七叶苷1.掌握香豆素与木质素的结构特点与理化性质2.掌握蒸馏法、萃取法和结晶法的操作方法及注意事项3.熟悉荧光实验与异羟肟酸铁实验鉴别七叶苷与七叶内酯的原理4.熟悉薄层色谱的操作流程1. 培养学生严谨、认真的工作态度和强烈的责任心2. 培养学生的合作能力单元设计任务一制定秦皮中七叶内酯和七叶苷的提取分离操作流程（25分钟)课程导入检查预习情况（10分钟)任务二秦皮中香豆素类成分的提取分离（90分钟)单元总结知识梳理 （5分钟)任务三七叶苷与七叶内酯的鉴定（50分钟)单元导入——10 分钟检查预习任务的完成情况回顾上单元内容预习任务一：分组查阅并讨论秦皮的来源，性质，有效成分；主治：清热燥湿、清肝明目、平喘止咳。用于热毒泻痢、目赤肿痛、目生翳障 预习任务二：秦皮中主要有效成分香豆素的结构、性质、提取分离鉴定方法具有苯并α-吡喃酮基本母核的天然药物的总称含义结构类型简单香豆素，呋喃香豆素、吡喃香豆素、异香豆素、双香豆素游离香豆素具有香味，无色或浅黄色结晶，有挥发性，香豆素苷无香味，无挥发性和升华性。性状游离香豆素可溶于醇和亲脂性溶剂，香豆素苷可溶于醇与水香豆素溶解性理化性质香豆素具有内酯环，在稀碱溶液中水解开环溶于水，加酸环合难溶于水与碱反应香豆素具有蓝色或紫色荧光，可用于鉴别。7-羟基香豆素蓝色荧光最强，加碱后荧光更强。荧光性异羟肟酸铁反应用于鉴别内酯环；三氯化铁鉴别酚羟基，Emerson试剂、重氮化反应用于鉴别酚羟基及对位显色反应提取分离提取：溶剂提取法、碱溶酸沉法。分离与鉴定：色谱法布置单元任务 某制药厂中药提取车间实习，其所在的生产小组接到一个任务，要在一个月内，从秦皮中提取中提取七叶内酯1吨。生产车间——班级工艺指导——授课教师生产小组——课堂分组(每组5人，共8组，五名同学担任组长）表一 生产任务通知单任务下发部门：质量部任务接收部门：生产部产品名称：七叶苷、七叶内酯生产数量：1000kg开始时间：2012-05-15结束时间：2012-06-15单元任务任务一：制定秦皮中七叶内酯和七叶苷的提取分离操作流程任务二：秦皮中香豆素类成分的提取分离任务三：七叶苷与七叶内酯的鉴定任务一 制定提取分离工艺流程——25分钟 学生教师涉及理论知识各小组参照任务单，教材，实验指导及预习资料，制定秦皮中香豆素提取分离简单工艺流程。分小组展示工艺流程。修改并掌握秦皮中香豆素提取分离制备工艺流程指导老师结合学生展示进行工艺流程，提问选择提取方法的原因。溶剂提取法、碱溶酸沉法，碱溶酸沉法的原理。最佳工艺流程秦皮粗粉150g95%EtOH200ml,回流1小时，药渣再重复两次乙醇提取液减压蒸馏浓缩至无醇味浓缩物加蒸馏水40ml,加热溶解，滤过水溶液加等体积CHCl3萃取水层CHCl3挥去CHCl3，用等体积EtOAc萃取三次（树脂等脂溶性杂质）EtOAc萃取液水液加适量无水硫酸钠残留物温热甲醇，浓缩至适量，放置析晶，滤过七叶苷黄色针晶用甲醇反复结晶七叶内酯操作准备任务二 秦皮中香豆素类成分的提取分离——90分钟 学生教师学生易犯错误（1）个人着装等，实验室台面符合要求（2）准备回流装置并检验仪器是否干燥、洁净，若不符合要求，清洗后干燥。（3）称取药材粉末150g（4）量取乙醇200ml观察发现问题，指导。电子天平使用不规范，甲醇量取时视线与刻度线不保持水平回流 学生教师涉及知识学生易犯错误（1）正确安装回流装置：铁架台、固定夹子的安装，冷凝水的调节（2）加热1h与计时正确（3）回流结束的操作顺序正确观察发现问题，指导。提问溶剂的选择原因。香豆素的溶解性（1）进水管与出水管接反（2）先停水再停止加热秦皮粗粉滤过-浓缩 学生教师学生易犯错误（1）将滤纸叠成4折后，置于漏斗中，滤纸边缘应低于漏斗边缘（2）将圆底烧瓶中溶液倾倒入漏斗中，进行过滤至小锥形瓶中（3）减压蒸馏，浓缩观察发现问题，指导。过滤时做不到三低；使用减压蒸馏装置时水泵与加热的顺序颠倒氯仿萃取 学生教师注意事项（1）将浓缩物加入40ml蒸馏水，并加热。（2）加入40ml氯仿，进行萃取，去除树脂等脂溶性杂质。观察发现问题，指导。提问萃取注意事项。萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。充分振荡再静置，下放上倒切分明。 重结晶 学生教师学生易犯错误（1）将挥去氯仿的水层加入乙酸乙酯进行萃取。（2）乙酸乙酯萃取液蒸干，加入甲醇重结晶，得黄色针状晶体七