第五节六节 颗粒物的测定 环境监测教程教案.pptVIP

第五节 颗粒物的测定 总悬浮颗粒物测定 可吸入颗粒物（飘尘）的测定 自然降尘量的测定 颗粒物中化学组分的测定 总悬浮颗粒物（TSP）的测定 根据采样前后滤膜重量差及采样体积，计算TSP的质量农度 TSP(mg/m3)=W/(Qnt) 每月应用孔板校准器或标准流量计校准采样器流量。校正步骤： 1装玻璃纤维滤膜，开电源，运行10min. 2取下滤膜，安连接板和校准器，接气阻板 3接U型压力计 4启动采样器，读取稳定后的压差。换其他号的气阻板，同法测定相应的压差。 5查校准时绘制的流量曲线，得Q1，再修正为现场状态下的流量 Q2， 6 以不同的压力差和Q2作图，得光滑曲线，采样时，由压差值查知校准流量。 纤维滤纸膜不得有 针孔或缺陷。 可吸入尘（飘尘IP）的测定 粒径小于10 μ m 测定飘尘的方法： 1重量法 大流量法用带有10 μm 以上颗粒物切割器的大流 量采样器采样。分离去大于10μm,小于10 μm的 颗粒被收集在预先恒重的滤膜上，根据滤膜重量 差及采样体积计算浓度。 小流量法用小流量采样器，如13L/min。滤膜可用 化学组分分析。一般用皂膜流量计校准采样器。 *定期清扫切割器内的颗粒物；采样时各部件旋紧。 2压电晶体振荡法 以石英谐振器为测定飘尘 的传感器。无气体进入时， 两振荡器的固有振荡频率 相同当有气体进入仪器时， 测量谐振器因集尘而质量 增加，产生 f，经处理转 换成飘尘浓度. f=K M 自然降尘的测定 粒径一般10μm以上 降尘的能力除与自身重量级粒径大小有关，还受风力、地形、江水等自然因素有关。 自然降尘量的测定 布点，采样，去杂物，转移至1000ml烧杯，浓缩10~20ml，转移至瓷坩埚于电热板蒸干，再于1050C恒重 降尘量=30 ·104 ·(W1-W0-Wa)/(S ·n) 其他物质的测定 总悬浮颗粒物中主要组分的测定 一、某些金属及非金属的测定 1样品预处理 湿式分解法：酸解 干式灰化法：高或低温灰化，在酸解灰分测定 水浸取法 ：用于硫酸盐、氯化物、六价铬 等水溶性物的测定 2测定方法 铍：原子吸收分光光度法或桑色素荧光分光光法用 过氯乙烯膜采样 ，干灰化法或湿解后测定 六价铬：玻璃纤维膜采样，水浸取，加酸性二苯碳 酰得红色化合物，分光光度法测定 铁：过氯乙烯膜采样,Fe3+还原为Fe2+，分光光度法测定 砷：氨基甲酸银分光光度法：聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸采样，盐酸溶解，加KI,SnCl2,Zn转化为气态砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收，声称红色胶体，于510nm测定 新银盐分光光度法：生成黄色胶体音，于400nm测定原子吸收分光光度法：将砷化氢载气仪器测定 硒：紫外分光光度法、荧光分光光度法。均用纤维素滤膜采样，经硝酸-高氯酸消解，在pH=2 介质中，四价硒与2,3二氨基萘生成4,5苯并芘硒脑荧光光度计测定。 铅：过氯乙烯膜采样，制成溶液，火焰原子化法测定。 在弱碱性介质中，Pb2+与双硫腙反应成红色螯合物， 三氯甲烷萃取后，510nm分光光度计测定。 铜锌镉铬锰镍:火焰原子化发或石墨炉原子化法测定。 取同批号等面积空白滤膜测空白值作对照。 测镉时用碘化钾甲基异丁酮萃取分离后测定。 二、有机化合物测定 多环芳烃，如蒽、菲、芘等，不少含致癌作用。 3,4-苯并芘(BaP) 是环境中的强致癌物质，主要 来自含碳燃料及有机物裂解过程。 1多环芳烃的提取方法： 索氏提取器：提取苯并芘用环己烷作提取剂，于 98oC左右水浴回流提取8 h，取适量于K-D浓缩器 中，于70-75oC水浴减压近干，用苯洗后再浓缩 至 0.05ml,供层析分离。 真空充氮升华法： 于300oC保持0.5小时，多环芳烃升华并冷凝， 冷却后洗出升华物，供分离。 2多环芳烃的分离 纸层析法： 分离苯并芘时，先制乙酰化滤纸，点样于滤之下沿 3cm，晾干，用4:4:1的甲醇、乙醚、蒸馏水展开。 各组分按分配系数大小依次被分开。 薄层层析法 区分各组分：颜色、标样。 3苯并芘的测定 乙酰化滤纸层析-分光光度法： 所得苯并芘斑点用丙酮洗脱，以383nm的光激发，测F402 F405 F408 F= F405 –(F402+ F408)/2 BaP(ug/m3)=M·R