新型有机荧光溶剂染料及中间体的合成分析-synthesis and analysis of novel organic fluorescent solvent dyes and intermediates.docxVIP

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2018-06-03 发布于上海
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新型有机荧光溶剂染料及中间体的合成分析-synthesis and analysis of novel organic fluorescent solvent dyes and intermediates.docx

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新型有机荧光溶剂染料及中间体的合成分析-synthesis and analysis of novel organic fluorescent solvent dyes and intermediates

摘要有机荧光染料是近几年溶剂染料研究领域中重要的研究方向之一。本论文对香豆素荧光溶剂染料一一溶剂黄X16的合成进行了探索研究，并对两个重要的染料、医药中间体一-5-硝基水杨酸和2-氨基-5-硝基苯盼的合成进行了研究。本论文在查阅有关文献的基础上，选择了合理的溶剂黄X16的合成路线，并对反应中各种反应条件，特别是催化剂的选择、反应温度以及溶剂的选择等方面进行了工艺优化。最后得到了以4一二乙基氨基水杨醒、丙二酸二乙自旨和4-氯-2-氨基m苯盼为原料，经关环、缩合等反应合成了溶剂黄X16，HPLC分析纯度为99.8%，总收率达60%。通过红外光谱、核磁共振、元素分析等测试手段分析，证实产品结构正确。本论文接合工程实际，研究开发了重要染料、医药中间体5-硝基水杨酸和二氨基-5-硝基苯盼。通过文献检索，在分析各条合成路线优缺点的情况下，选择了合理的工艺路线，并对合成工艺条件进行了优化。论文以邻氯苯甲酸为原料，经混酸硝化、加压水解两步反应合成了5硝基水杨酸，总收率在88%以上。以苯并嗯瞠酣为原料，经混酸硝化、加压水解两步反应合成了2-氨基-5-硝基苯盼，总收率达70%以上。论文研究和探讨了香豆素荧光溶剂染料一一溶剂黄X16及二氨基-5-硝基苯盼、5-硝基水杨酸的工程化开发原理和流程组织原则等?为香豆素荧光溶剂染料一一溶剂黄X16及2-氨基-5-硝基苯盼、5-硝基水杨酸的工业化合成新工艺开发提供了理论依据和可行的工艺参数组合。关键词:香豆素荧光染料溶剂染料溶剂黄X165-硝基水杨酸2-氨基-5-硝基苯盼Study00NewOrganicFluorescentDyestuffandIntermediatesABSTRCTThesynthesisofcoumarinfluorescentdyestuff-SolventyellowX16(3-(5二chloro-2-benzoxazolyl)-7-diethylamino-2H-l-benzopyran-2-one)wasstudiedinthedissertation.Thesynthesisofothertwoimportantintermediatesofdyes(5-nitrosalicylicacidand2-amino-S-nitrophenol)wasalsostudied.Basedontheevaluationofthebibliographerandtheanalysisoftheprincipleofreactions，theinfluenceofrawmaterials，reactiontemperature，reactiontime，solventandcatalystwasdiscussed.Thefluorescentdyestu缸solventyellowX16，waspreparedbycondensation，cyclizationintwostepsstartingfrom4-diethyllamino-salicylaldhydeandpropanedioicdiethylester.ThenovelprocessforprepatationofthesolventyellowX16wasstudiedandtheoptimumprecessparameterswereselectedby也eoptimumexperiments.ThechemicalstructuresoftheproductswereidentifiedandconfirmedbyIR，N如眼.ThetotalyieldofthesolventyellowX16isover60%明白白epurityof99.8%bytheanalysisofHPLC.-111-Theintermediateofdyes，5-nitrosalicylicacid，waspreparedbynitrationandhydrolysisstartingfromO-ChlorobenzoicAcid.Thetotalyieldisover880/0andthepurity99.8%bytheanalysisofHPLC.Theotherintermediateofdyes，2-amino-5-nitrophenoI1waspreparedbynitrationandhydrolyzestartingfrombenzooxozolenone.Thetotalyieldisover70%andthepurity98.80/0bytheanalysisofHPLC.Furthennorethechemicalstructuresoftheproductandtheintennediateswereidentifie