TiO基纳米光催化材料的制备、结构与光催化性能研究..docxVIP

TiO2基纳米光催化材料的制备、结构与光催化性能研究敖经盛 2012301020071 （武汉大学物理科学与技术学院，湖北省武汉市430072）摘要：TiO2基光催化材料是一种受到广泛关注的光催化材料，其中热处理被认为是一种提高TiO2基材料光催化性能方便且有效的后处理手段。在本实验中，我们通过简单的碱热处理得到了TiO2基纳米片，然后对其结构的转变、吸附性能及催化性能的改变进行了研究。关键词：TiO2 ；纳米材料；光催化 ；环境科学一、TiO2基纳米材料光催化性能的影响因素TiO2基纳米材料光催化性能的高低是关系到其是否能应用于实际的重要指标之一。TiO2基纳米材料光催化性能的高低直观的表现在光催化反应的快慢上，它受到光催化反应过程中诸多内在和外在因素的影响，包括光催化材料本身特性、反应温度、pH值、光照强度和杂质离子等因素。光催化剂的尺寸首先直接影响其比表面积。光催化剂粒径越小，比表面积越大。比表面积是决定催化剂对污染物分子吸附能力的一个重要因素。不考虑其他因素，比表面积越大吸附能力越强，实际参与反应的反应物浓度则越高，越有利于光催化反应的进行，从而产生更高的光催化活性；另外，尽管催化剂表面的活性中心并不固定，但是通常来说，比表面积越大容易产生更多的反应活性中心，有利于光催化活性的提高。二、实验原料商业锐钛矿型TiO2，由南京海泰纳米材料有限公司生产；氢氧化钠（NaOH）和罗丹明B（RhB），均由国药集团化学试剂有限公司生产；浓盐酸（HCl），由天津市天力化工有限公司生产。以上所有药品均为分析纯（A.R.），且均未作进一步纯化处理而直接在实验中使用。实验过程中所使用的水除冷却水或者另作说明之外，均为本实验室自制的去离子水。三、制备方法将1.0 g商业锐钛矿型TiO2加入60 mL已经配置好的浓度为10 mol/L的NaOH浓溶液中，磁力搅拌30 min使之混合均匀。然后将所得的白色悬浊液转移到配有100 mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封好后置于烘箱中在130 °C下反应3 h。待反应完后将反应釜取出，用自来水淋浴降温至室温左右，取出其中的白色沉淀物，用去离子水反复离心清洗，直至上层清液的pH值达到7左右。接着将洗到中性的沉淀物浸入到事先配制好的480 mL浓度为0.1 mol/L的稀盐酸溶液中持续搅拌2 h。之后重复步骤3中的离心清洗操作，同样使之达到中性。所获得的样品放入烘箱中在80 °C温度下干燥一整晚。待烘干后研磨即得TiO2基纳米片。四、表征测试（1）使用德国Bruker AXS公司的D8 Advance型 X射线衍射仪上分析样品的X射线衍射（XRD）谱图，该仪器配也备有加热台，能在一定温度范围内直接测量加热过程中样品的XRD信号，测试所用的加速电压为40 kV，电流为40 mA。 (2) 使用北京精微高博公司的BET比表面积测试仪测定样品的BET比表面积及孔结构。（3）使用德国Netzsch公司的STA449C Simultaneous TG/DTA/DSC型综合热分析仪研究样品的晶型转变（热效应）及热失重（脱水）。（4）透射电子显微图像（TEM）通过JEOL JEM-2010-HT在200 kV的加速电压下获得（不做，但提供结果）。（5）原子力显微镜（Nanonavi Station, Seiko Instruments）被用来观察TiO2基纳米片层的表面形貌和厚度，测试在轻敲模式下进行（不做，但提供结果）。（6）使用日本Shimadzu 公司的UV-2550型紫外可见分光光度计检测溶液中RhB的浓度，基于此考察样品的吸附和催化性能。五、光催化降解测试图1 液相光催化反应装置示意图光源；（2）滤光片；（3）盛有反应溶液的烧杯；（4）冷却水槽；（5）磁力搅拌器.液相光催化性能由水溶液中RhB在可见光照射下的光降解反应来表征，自制的液相光催化反应装置如图所示，首先将0.1 g催化剂粉末加入到100 mL的初始浓度为10 mg/L的RhB溶液中，并在自制的光催化反应箱中避光（不开光源）情况下持续磁力搅拌30min以确保体系达到吸附-脱附平衡，打开光源，并开始计时。每间隔10min，用移液器取1.6 mL反应液，放入离心管中，用离心机12000 r/min高速离心3 min，用移液器小心取出上层清液0.8 mL，加入2.4 mL去离子水并混合均匀后，用日本Shimadzu 公司的UV-2550型紫外可见分光光度计检测其在552 nm处的吸光度，由于低浓度范围内，RhB浓度与吸光度成正比，所以可以以此确定溶液中RhB的浓度，并计算得到RhB的降解率。六、吸附测试利用图（1）装置，0.1 g催化剂粉末加入到100 mL的初始浓度（C0）为10 mg/L的RhB溶液中，并在自制的光催化反应箱中避光（不开光源）情况下