灰分和酸不溶性灰分测定法铅5ppm镉03ppm汞02ppm砷2ppm.PPTVIP

第十五章中药及其制剂分析概论 1 2 3 4 中药及其制剂分析概述 中药的鉴别 中药的检查内容与方法 中药的化学成分定量与轮廓分析 1 2 3 杂质检查法 水分测定法 总灰分与酸不溶性灰分测定法 4 重金属与有害元素测定法 5 农药残留量测定法 6 有关物质检查法 7 其他检查项目与方法 一、杂质检查法（药材中混存的杂质） 杂 质 来源与规定相同, 但其性状或部位与规定不符 来源与规定不同的有机杂质和无机杂质 酸枣仁中杂质检查 核壳等杂质不得超过5% 蒲黄中杂质检查 取本品10g, 称定重量, 置七号筛中, 保持水平状态过筛, 左右往返, 边筛边轻叩2分钟; 取不能通过七号筛的杂质, 称定重量, 计算, 不得过10% 二、水分测定法 1. 烘干法 2. 甲苯法 3. 减压干燥法 4. 气相色谱法 ——适用于不含或少含挥发性成分的中药 水与甲苯在69.3℃共沸蒸出, 分层后由刻度管读出水量 ——适用于含挥发性成分的中药 干燥剂: P2O5或无水CaCl2 ——适用于含挥发性成分的贵重药材 溶剂: 无水乙醇 标准对照: 纯化水 检测器: 热导检测器 总灰分——内源性生理灰分加外源性污染物 总灰分——药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物, 包括: ① 植物或动物本身所含的无机盐(生理性灰分) ② 泥土, 砂石等药材黏附的无机杂质(污染物) 酸不溶性灰分——外源性污染物 总灰分, 稀盐酸加热, 滤过, 水洗至不显氯化物反应——残渣 ——碳酸盐等生理灰分溶解 ——泥土, 砂石等硅酸盐不溶, 即为酸不溶性灰分 ——反映出外来杂质的量 三、灰分和酸不溶性灰分测定法 铅5ppm 镉0.3ppm 汞0.2ppm 砷2ppm 有机破坏(干法湿法)——限度检查 AA / ICP-MS 铅——二硫腙比色法/AA 铜20ppm 四、重金属及有害元素测定法 五、农药残留量测定法 中药粉末(二号筛)5g, 无水硫酸钠5g, 乙酸乙酯50~100ml冰浴超声3min, 上层滤过; 活性炭固相柱, 乙酸乙酯洗涤, 正己烷-乙酸乙酯(1:1)5ml洗脱; 吹干, 乙酸乙酯1ml复溶; GC测定, 外标法峰面积定量 有机氯类 有机磷类 拟除虫菊酯类 银杏酸 土大黄苷 莨菪碱 双黄连 注射液 双酯型 生物碱 引起多种不良反应 皮疹, 过敏性休克等不良反应 附子中的效毒成分 银杏叶及其提取物, 制剂中的主要毒性物质 伪品大黄的特征成分 《中国药典》多采用TLC对有关物质进行限量检查 ——中药注射剂检查pH, 蛋白质, 鞣质, 树脂, 草酸盐, 砷盐等. 六、有关物质检查法 (一) 黄曲霉素测定法: HPLC ——B1,B2,G1,G2总量 (二) 乙醇量测定法: GC / 蒸馏后相对密度 (三) 膨胀度测定法: ml/1g ——含黏液质, 胶质, 半纤维素类天然产物 (四) 酸败度测定法: ——酸值, 羟基质, 过氧化值 七、其他杂质检查法 药材及其制剂在加工、生产和贮藏过程中可能含有并需要控制的物质或物理参数。 * 本品为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。夏季采收蒲棒上部的黄色雄花序，晒干后碾轧，筛取花粉。剪取雄花后，晒干，成为带有雄花的花粉，即为草蒲黄。 * 中药及其制提取物都要检查水分，水分含量过高，可引起结块、霉变或有效成分分解。 * 510nm，283.3nm * 氯氰菊酯、溴氰菊酯。多数农药残留期短，但有机氯类和少数的有机磷类长期残留，需加以控制。对接触不明农药的样品，一般可以测定总有机氯和有机磷的限量。 * 为了提供用药的安全性，药典中规定了一些中药中有关物质的检测项目。银杏酸免疫毒性、胚胎毒性；土大黄苷泻下作用微弱，引起不良发应；复方苦参肠炎康中的莨菪碱 * 药品膨胀性质的指标。每1g药材在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间和温度条件下膨胀后所占的体积。 油脂或含油脂的种子类药材或饮片，游离脂肪酸、过氧化物等 * 药材及其制剂在加工、生产和贮藏过程中可能含有并需要控制的物质或物理参数。 * 本品为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。夏季采收蒲棒上部的黄色雄花序，晒干后碾轧，筛取花粉。剪取雄花后，晒干，成为带有雄花的花粉，即为草蒲黄。 * 中药及其制提取物都要检查水分，水分含量过高，可引起结块、霉变或有效成分分解。 * 510nm，283.3nm * 氯氰菊酯、溴氰菊酯。多数农药残留期短，但有机氯类和少数的有机磷类长期残留，需加以控制。对接触不明农药的样品，一般可以测定总