高性能激光玻璃质料——khlt;,2gt;polt;,4gt;的纯化.pdfVIP

摘 要 偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的成分，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。有色 过渡金属杂质总含量5 ppm 以下的高纯偏磷酸盐，由于具有优良的透光性能，所以 是制备大功率激光器中激光玻璃的常用原料，它还可以用来制造精确制导导弹和巡 航导弹中目标成像设备的镜头及激光武器中所需的激光玻璃，从而成为军事工业所 需的重要原料。 KPO 是一种常见的偏磷酸盐，而KH PO 是制备KPO 的基础。本工作主要是 3 2 4 3 通过用离子交换法对工业级KH2PO4 的纯化研究，进而获得了杂质离子Fe3+ ﹑Co2+ 和Ni2+ 的总含量小于3 ppm 的高纯KH PO 。我们分别测试并比较了弱碱性阴离子 2 4 交换树脂(701 ﹑703) ﹑氨基磷酸基螯合树脂(D402)和亚氨二乙酸基螯合树脂(D751) 的吸附容量﹑再生性能及它们对原料工业级KH PO 的提纯效果。结果显示：螯合 2 4 树脂 D402 和 D751 具有相对较大的饱和吸附容量和良好的洗脱再生性能，对原料 的提纯效果也较好。 实验中我们进一步探讨了溶液pH值、溶液浓度、反应时间、反应温度、流速、 树脂用量等因素对螯合树脂D402和D751吸附Fe3+ ﹑Co2+ ﹑Ni2+容量的影响。结果表 明：螯合树脂D402 虽然对原料工业级KH PO 中Fe3+ 的去除效果显著，但它对其中 2 4 Co2+和Ni2+ 的去除相对较难，无法将Ni2+ 的含量降到3 ppm 以下。与D402相比，D751 型螯合树脂对原料KH2PO4 的提纯效果更好，且最佳实验条件为pH4.0-5.0, 温度 20-30 ℃，流速1 mL/min，在此条件下D751树脂可将工业级KH PO 中Fe3+ ﹑Co2+ ﹑ 2 4 Ni2+ 的总含量由23 ppm 降至3 ppm 以下，且结果稳定。 本工作正是通过用离子交换法对工业级 KH PO 的纯化研究，为高纯KH PO 2 4 2 4 制备工艺的设计提供了一定理论指导，从而也为进一步制备高性能磷酸盐玻璃原料 ——高纯KPO3 提供了一定基础。 关键词： KH2PO4 ; 螯合树脂; 离子交换 I Abstract Metaphosphate is an essential component to prepare phosphate glass. The glass made from metaphosphate, in which the total content of transition metal ions as impurity is less than 5 ppm, can be used to produce glass of high-power laser due to its excellent optical transmission. It can also be used as lens of missile. So the related preparation technique of the metaphosphate with high purity is important for military industry. In general, KPO ，Which is one of the basic materials for maki